ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания ионов железа(Ш) методом дублирования (колориметрическое титрование) из "Курс аналитической химии Издание 5" Следует отметить, однако, что при всех визуальных методах колориметрирования степень точности измерения в значительной степени зависит от индивидуальных особенностей аналитика. [c.272] Визуальный фотометр. Концентрацию окрашенных растворов по методу уравнивания можно также определять, используя диафрагмирование световых потоков, прошедщих через эталонный и анализируемый окрашенные растворы. Диафрагмы связаны с отсчетными барабанами, на которые нанесена шкала оптических плотностей. Оптическая схема такого прибора подобна схеме колориметра КОЛ-1М с той разницей, что одинаковой освещенности в окуляре добиваются не перемещением стеклянных столбиков, а изменением размера щели (диафрагмированием световых потоков). На этом принципе основана работа универсального фотометра ФМ-56 расчет результатов анализа выполняют по формуле, приведенной на стр. ООО. [c.272] В настоящее время наиболее широко применяемыми фотоэлектрическими колориметрами являются фотоколориметры, снабженные двумя фотоэлементами. В таких приборах измеряют интенсивность двух световых потоков, одновременно прошедших соответственно через раствор и растворитель. Световые потоки разной интенсивности принимаются фотоэлементами, в результате чего возникают фототоки различной силы, регистрируемые гальванометром. Иногда ток одного фотоэлемента уравновешивают током другого при помощи специальных приспособлений (диафрагмы, электрическая компенсация и т. д.). В последнем случае гальванометр играет роль нуль-прибора, т. е. в момент уравнивания токов стрелка гальванометра находится на нулевом делении. [c.272] Широкое распространение получили советские спектрофотометры марок СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФД-2, СФ-8, СФ-9, СФ-10, СФ-16 и др. Из всех фотоколориметрических приборов спектрО фотометры обеспечивают наиболее высокую точность. Внешний вид одного из таких приборов —спектрофотометра СФ-16 —приведен на рис. 101. [c.274] Для построения калибровочной кривой нужно приготовить серию эталонных растворов, содержащих разные количества определяемого вещества. Сначала приготовляют стандартный раствор, содержащий строго определенное количество исследуемого вещества. Затем в мерные колбы емкостью 100 мл добавляют из бюретки различные, точно измеренные объемы этого стандартного раствора и реактивов, образующих окрашенные соединения с определяемым веществом. Содержимое каждой мерной колбы раз- бавляют дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки. [c.274] Для ее построения на миллиметровой бумаге откладывают по оси абсцисс значения концентрации эталонных растворов, а по оси ординат — значения их оптических плотностей. Затем из точек, найденных на осях, восстанавливают перпендикуляры и точки их пересечения соединяют одной линией. [c.275] Колориметрическое определение ионов железа(III) основано на взаимодействии их с НС5 -ионами, сопровождающемся образованием железо-роданидных комплексов. Эти комплексы окрашивают раствор в кроваво-красный цвет, тем более интенсивный, чем больше Ре +-ионов содержалось в растворе. К недостаткам этого метода относится то, что в зависимости от содержания N S--HOHOB в растворе состав комплексов может быть различным (см. книга I, Качественный анализ , гл. IV, 25). [c.275] Эта реакция весьма чувствительна и дает возможность определять железо при содержании его в растворе 10 г/мл. [c.275] Если к раствору, содержащему роданид железа, прибавить немного изоамилового спирта и смесь тщательно взболтать, роданид железа растворится в спирте. Изоамиловый спирт с водой не смешивается, поэтому окрашенный слой всплывает на поверхность. Объем прибавленного изоамилового спирта обычно очень невелик, поэтому концентрация роданида железа в нем значительно выше, чем во всем водном растворе, и при колориметрировании спиртового раствора чувствительность метода увеличивается. [c.275] Роданид аммония, 25%-ный раствор. [c.275] Азотная кислота, плотность 1,15 г/см . [c.275] Приготовление стандартного раствора соли железа. Навеску 0,864 г железоаммонийных квасцов х.ч. растворяют в воде, подкисляют 4—5 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , дистиллированной водой доводят объем раствора до 1 л и тщательно взбалтывают. Из полученного раствора отбирают 10 мл и в мерной колбе емкостью 100 мл разбавляют дистиллированной водой. В 1 мл приготовленного таким образом раствора содержится 0,1 мг железа. Раствор пригоден только в день приготовления. [c.275] В другой такой же цилиндр наливают 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл 25%-ного расгвора NH4N S и 10 мл изоамилового спирта и также тщательно взбалтывают. К этому раствору, содержащему все примененные реактивы, но не содержащему железа, добавляют по каплям из микробюретки при энергич-. ном перемешивании стандартный раствор соли железа до тех пор, пока окраска его спиртового слоя не сравняется с окраской спиртового слоя в цилиндре с анализируемым раствором. [c.276] Вернуться к основной статье