ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура для измерения интенсивности и спектров флуоресценции из "Люминесцентный анализ неорганических веществ" Необходимые точность, воспроизводимость и скорость измерения интенсивности люминесценции и спектрального состава излучения могут быть достигнуты лишь при использовании современных фотоэлектрических методов измерений интенсивности света в сочетании с спектральными приборами. Из существующих в настоящее время отечественных спектральных приборов наиболее широко применяют в люминесцентном анализе универсальный монохроматор УМ-2. В качестве приемника излучений обычно применяют фотоумножители. [c.189] Общий вид такой установки приведен на рис. 40. Флуоресценция раствора, находящегося в кювете 1, возбуждается источником ультрафиолетового света 2. Свет флуоресценции раствора фокусируется конденсором 3 на входнуюдцель коллиматора 4 универсального монохроматора 5. К выходной трубе монохроматора 6 подставлен фотоумножитель 7, заключенный в металлический светонепроницаемый футляр. К фотоумножителю подведено высокое напряжение от высоковольтного выпрямителя 8. Ток в цепи фотоумножителя регистрируется гальванометром 9. [c.190] Вращением барабана 10 на монохроматоре выделяют длину волны, соответствующую максимуму спектра флуоресценции. [c.190] Общий вид фотоумножителя ФЭУ-19 показан на рис. 41, а его схема включения приведена на рис. 42. [c.191] Следует помнить, что фотоумножитель предназначен для регистрации весьма малых интенсивностей света и прямое попадание на [фотокатод дневного света или света от электрической лампы при включенном фотоумножителе может привести к его порче. [c.191] Новой моделью, выпущенной взамен выпрямителей типа ВС-9, ВС-10, ВС-16, является выпрямитель ВС-22. Он представляет собой стабилизированный источник напряжения от 600 до 4000 в, дающий ток нагрузки до 4 ма. Этот выпрямитель имеет две ступени стабилизации предварительную (электромагнитную) и конечную (электронную), которые при изменении напряжения в сети на 4 10% от номинального значения 220 в обеспечивают стабильность выходного напряжения 0,01%. Кроме указанного выпрямителя, можно рекомендовать для питания фотоумножителей выпрямитель типа Орех , а также набор батарей БАС-70, БАр-Г-80 и др. [c.193] Следует помнить, что даже в том случае, когда фотоумножитель не освещается светом, в его цепи можно зафиксировать ток, который носит название темновой ток. При использовании фотоумножителей в люминесцентном анализе весьма важно возможно больше снизить величину этого тока. Эффективное увеличение отношения сигнала к темновому току может быть в ряде случаев достигнуто путем охлаждения фотоумножителя. Глубокое охлаждение фотоумножителя позволяет понизить темновой ток на несколько порядков . Способы охлаждения фотоумножителей описаны в литературе . [c.193] На барабане призменного столика монохроматора нанесены относительные деления—грудусы поворота барабана, для того чтобы знать их соответствие длинам волн, надо проградуировать прибор по источнику света с известными линиями спектра, например по спектру ртутной лампы. Значения длин волн линий ртути можно взять из приведенной выше табл. 19 (стр. 175). При калибровке монохроматора удобно пользоваться для нахождения той или иной линии ртути набором светофильтров для выделения линий ртути. [c.193] В связи с тем, что фотоумножитель имеет различную чувствительность к различным длинам волн, необходимо прокалибровать установку по чувствительности. С этой целью щель коллиматора в монохроматоре освещают отраженным светом лампы накаливания с известным распределением световой энергии по спектру. В качестве отражателя применяют алюминиевую пластинку размерами 40 у40 мм с нанесенной на ее поверхность окисью магния. Слой окиси магния осаждают на пластинке, держа ее над зажженной магниевой лентой. Напыление окиси магния надо выполнять возможно равномернее. Данные о распределении энергии по спектру для ламп накаливания с известными цветовыми температурами можно взять из табл. 20 (стр. 178). [c.193] С целью определения, относительной чувствительности установки через каждые 10 ммк находят отсчеты гальванометра i. [c.193] Кривая спектральной чувствительности установки, состоящей из монохроматора и фотоумножителя, не совпадает с кривой спектральной чувствительности фотоумножителя. [c.194] С целью создания более стабильных условий работы установки питание источника ультрафиолетового света осуществляется током, стабилизированным ферромагнитным стабилизатором напряжения, например СНФ-1. [c.194] Для съемки спектров и интенсивностей флуоресценции весьма успешно можно пользоваться спектрофотометром СФ-4 с несложной приставкой, изготовление которой под силу любой мастерской контрольно-измерительных приборов . Преимуществом установки, собранной на основе спектрофотометра СФ-4, по сравнению с описанной выше состоит в том, что появляется возможность снимать спектры флуоресценции начиная с 320 ммк. Кроме того, установка на основе спектрофотометра СФ-4 менее громоздка и не требует для работы затемненног о помещения. [c.194] Применение приставки для измерения спектров люминесценции не требует никаких переделок спектрофотометра СФ-4, не затрагивает ни одного узла этого прибора. Применяемый в качестве приемника излучения фотоумножитель можно снять с прибора, не выключая его, что в практической работе зачастую является удобным. [c.194] Устройство спектрофотометрической приставки показано на рис. 44. Вся приставка выполнена в виде конструкции, собранной на массивной плите /, по форме и размерам воспроизводящей крышку кюветного отделения спектрофотометра СФ-4. В плите 1 имеется прямоугольное окно 2, в котором перпендикулярно плите укреплена направляющая пластина 3, служащая основанием для крепления фотоумножителя 4 и светозащитных кожухов, выполненных из двух частей нижней 5 и верхней 6. К пластине 3 при помощи держателя 7 прикреплена панель фотоумножителя с делителем напряжения 8. Устройство держателя 7 допускает перемещение панели, а вместе с ней и фотоумножителя в вертикальном направлении.Выводы от делителя напряжения подведены к клеммам 9. [c.195] Из числа отечественных приборов для записи спектров флуоресценции в видимой области спектра может быть с успехом использован спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Описана также запись спектров флуоресценции и спектров возбуждения с помощью монохроматора УМ-2 и электронного пишущего потенциометра ЭПП-09. [c.197] Освещение пробирки ультрафиолетовым светом осуществляют через отверстие 1 закрытое первичным светофильтром. Овальное отверстие 3 переходит в прямоугольное гнездо 4 для вторичного светофильтра и затем в круглую выточку 5, служащую для жесткого присоединения блока к коробке фотоумножителя. [c.197] Деревянный куб снаружи и внутри окрашен органическим красителем или другой матовой нефлуоресцирующей краской в черный цвет. Особенно тщательно должны быть окрашены внутренние стенки отверстий, так как от полноты гашения ими рассеянного света зависит возможность работы с флуориметром в светлом помещении. Фототок в цепи фотоумножителя измеряют гальванометрами с чувствительностью порядка 0,1 мка, например М-198 или М-95. [c.197] В качестве вторичного светофильтра служит раствор окрашенной соли, помеш,енный в стеклянную кювету фотоколориметра ФЭК-М, закрытую покровным стеклом на вазелиновой смазке, или соответствующие стеклянные светофильтры, однако при применении последних надо помнить, что многие из них могут сами флуоресцировать при их облучении ультрафиолетовым светом. [c.198] Вернуться к основной статье