ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выполнение определений следов элементов люминесцентным методом из "Люминесцентный анализ неорганических веществ" В ряде работ для вывода продуктов разложения и паров из предохранительного бокса рекомендуют пользоваться током чистого воздуха или другого газа, пропускаемого через бокс. Хорошие результаты получаются при выпаривании кислот, тетрахлорида германия, трихлорсилана и других низкокипящих жидкостей на установке, изображенной на рис. 56. В качестве источника тепла применены инфракрасная лампа и электрическая плитка . [c.215] Чтобы избежать попадания загрязнений в анализируемые растворы, находящиеся на лабораторном столе, следует пользоваться стеклянными цилиндрическими колпаками. [c.215] Тигельные щипцы должны иметь платиновые наконечники. При пользовании щипцами нужно следить, чтобы на них выше платиновых наконечников не было ржавчины. [c.215] Штативы и подставки для пробирок и пипеток следует изготовлять из плексигласа они хорошо моются, их легче содержать в чистоте. [c.215] Особое внимание следует уделять мытью посуды. В зависимости от проведенной работы посуду следует мыть обычными приемами с применением хромовой смеси, растворов щелочи или соды, но в заключение необходимо обмывать 5%-ным раствором соляной кислоты и затем 7—8 раз дистиллированной водой. Вымытые пипетки следует хранить в растворе соляной кислоты, а перед работой смывать кислоту дистиллированной водой. Для каждого раствора нужно иметь отдельную пипетку. [c.215] Определение следов элементов люминесцентным методом включает подготовку анализируемого вещества к анализу и оценку интенсивности люминесценции. Подготовка вещества к анализу состоит из отбора пробы, выбора величины навески, переведении вещества в форму, пригодную для проведения анализа. Все эти операции принципиально не отличаются от известных, применяемых при колориметрическом методе анализа . [c.215] Навеску анализируемого вещества выбирают, исходя из процентного содержания примеси в анализируемом объекте и чувствительности реакции. Основное вещество не отделяют, если оно не мешает определению. В противном случае применяют или отделение микропримеси (методом экстрагирования , соосажде-нием с коллектором, хроматографическими методами и др.), или отделение основы (испарением или сублимацией , электрохимическими методами и др.), или маскировку основы. [c.215] Уг—объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, мл. [c.216] Эти определения могут быть выполнены с построением калибровочной прямой или методом добавок. [c.216] Калибровочную прямую строят предварительно после измерения интенсивности флуоресценции ряда стандартных растворов с известной концентрацией определяемой примеси. Калибровочной прямой пользуются в том случае, если в анализируемом растворе отсутствует гашение флуоресценции, вызываемое присутствием гасящих примесей или же повышенной концентрацией солей. Процентное содержание определяемой примеси рассчитывают по формуле (1). Чувствительность прибора при снятии данных для калибровочной кривой устанавливают по эталонным флуоресцирующим растворам или стеклам (например, по раствору сернокислого хинина). [c.216] В присутствии в анализируемом растворе частично гасящих флуоресценцию примесей пользуются методом добавок, который заключается в следующем подготовленный для анализа раствор смешивают с буферным раствором и делят на две части, помещая их в две колбы. В одну из них прибавляют известное количество определяемой примеси. В третью колбу наливают буферный раствор, смешанный с раствором холостой пробы. Во все три колбы прибавляют требуемое количество реагента, перемешивают и оставляют на время, оптимальное для образования комплекса определяемой примеси с реагентом. После этого растворы из каждой колбы последовательно наливают в кювету и при ее освещении возбуждающим флуоресценцию светом определяют относительную интенсивность возникающей флуоресценции. При необходимости экстрагирования комплекса органическими растворителями интенсивность флуоресценции измеряют после экстрагирования. [c.217] Для каждого раствора строят график в координатах интенсивность флуоресценции—время и измеряют угол наклона соответствующих прямых. Для эталонных растворов строят новый график в координатах тангенс угла наклона—количество определяемого элемента и по тангенсу угла наклона, полученного для анализируемого раствора, определяют содержание в нем примеси. Процентное содержание примеси в анализируемом растворе рассчитывают по формуле (1). [c.218] Вернуться к основной статье