ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Скандий из "Люминесцентный анализ неорганических веществ" Для обнаружения, а тем более количественного определения скандия известно мало люминесцентных реакций. Имеются указания на способность морина кошенили , али-ааринового красного , салицилаль-о-аминофенола образовывать флуоресцирующие комплексы со скандием, однако все перечисленные реакции малочувствительны и недостаточно специфичны. Например, пользуясь морином, можно обнаружить скандий в широком интервале pH в количестве 1 мкг в 1 мл раствора , а с применением салицилаль-о-аминофенола в интервале pH от 5,0 до 8,0 чувствительность реакции не превышает 5 мкг в 1 жл раствора . [c.309] При обследовании азометиновых соединений в качестве возможных люминесцентных реагентов на катионы обнаружено , что в растворе с pH 5,6, применяя семикарбазон салицилового альдегида, можно открыть по возникающей сине-голубой флуоресценции 0,05 мкг скандия в 5 жл раствора. Эта реакция была тщательно изучена и установлено, что наибольшая интенсивность флуоресценции достигается в интервале pH 5,3—6,8. Было показано, что лучшие результаты достигаются при добавлении 1 мл насыщенного раствора реагента в буферном растворе со значением pH 5,6 к 5 жл анализируемого раствора. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается через 1—5 мин после сливания растворов. Ультрафиолетовое освещение сильно снижает интенсивность флуоресценции, особенно в первые 5мин, поэтому изменения необходимо проводить в возможно короткий промежуток времени. [c.309] Возникновение флуоресценции связано с образованием ком-нлекса, в котором соотношение скандия к реагенту равно 1 1. [c.309] В выбранных оптимальных условиях проведения реакции возможно определение 0,05 мкг скандия в Ъ мл раствора, а при визуальном наблюдении можно обнаружить 0,01 мкг скандия в 5 жл раствора. Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации скандия сохраняется линейной вплоть до его содержания 8 мкг в 5 жл раствора. [c.309] o2 N1 +, КЫ , Р(1И не образуют люминесцирующих соединений с семйкарбазоном салицилового альдегида, в отличие от Ве , 2п , А1 , Оа , 1п , Ьа , Се , 5т , 0(1 , 2гО и ТЬ , которые, присутствуя в избытке, приводят к возникновению флуоресценции. Большинство из перечисленных ионов не мешают определению скандия. Мешают алюминий, при количестве в 2 раза меньшем, чем количество скандия, а также и при соотношении 8с Ме, равном 1 2, 1 5, Ре , Рс1 +, В1 +, иОГ, N1 +, 1 10, Са +, 2гО +—1 25 и Сг +, Со +, 1 50 и 1п +, Ьа - -—1 100. [c.310] Отмечается возможность обнаружения 0,04 мкг скандия на бумажных хроматограммах из растворов при предельном разбавлении 1 400 000 с применением для опрыскивания хроматограмм 0,01 %-ного раствора формилгидразона резорцилового альдегида в этиловом спирте. [c.310] Изучена флуоресценция оксихинолинатов некоторых элементов с целью выявления возможности определения скандия. Оксихинолинат скандия извлекали из растворов с pH 7,0 хлороформом. На основе полученных спектров поглощения и флуоресценции оксихинолината скандия рекомендованы следуюшце светофильтры первичный—ФС-6 и вторичный—ЖС-18. Прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией скандия наблюдается в пределах от 1 до 30 мкг. [c.310] Вернуться к основной статье