ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иттрий из "Люминесцентный анализ неорганических веществ" В условиях определения скандия флуоресцирует алюминий, менее сильно—галлий, индий, сурьма, слабое свечение наблюдается у бериллия, иттрия, лантана, европия, цинка и некоторых других элементов. Было выявлено, что фторид не влияет на флуоресценцию иттрия и суммы лантанидов, но почти полностью гасит флуоресценцию скандия. Это свойство фторида рекомендовано для определения скандия в присутствии редкоземельных элементов по разности определения флуоресценции в присутствии и отсутствие фторида. [c.310] Известно , что иттрий в растворе ацетата аммония и аммиака образует оксихинолинат иттрия. Это было использовано для разработки люминесцентного количественного метода определения иттрия. Оптимальным значением pH для образования оксихинолината иттрия является 6,7—9,0. На основе элементарного анализа выделенного оксихинолината иттрия автор приписывает ему следующую формулу У(С9НвОЫ)з-СаНвОЫ. [c.310] Для выполнения флуориметрической реакции оксихинолин предварительно очищали перегонкой с водяным паром и готовили 0,2 0,5 1,0 1,5 и 2,0%-ные растворы в 1 н. растворе уксусной кислоты. Стандартный раствор иттрия был приготовлен из окиси, иттрия растворением в концентрированной азотной кислоте. [c.311] Для съемки спектров поглощения и флуоресценции оксихинолината иттрия к раствору, содержащему 200 мкг иттрия, добавляли мл 2%-ного раствора оксихинолина ъ Ъ мл 20%-ного раствора ацетата аммония и раствором аммиака доводили pH до 6,7. Комплекс экстрагировали 50 мл хлороформа и снимали спектры поглощения и флуоресценции. Было установлено, что максимум, поглощения света оксихинолинатом иттрия находится около 310 ммк, а максимум флуоресценции расположен около 500 ммк. [c.311] Интенсивность флуоресценции оксихинолината иттрия в хлороформе с течением времени уменьшается. Поэтому интенсивность флуоресценции растворов следует измерять через 15 мин после экстрагирования. [c.311] На интенсивность флуоресценции влияет pH раствора экстрагируемого оксихинолината, начиная с pH выше 8,4. При дальнейшем увеличении pH интенсивность флуоресценции возрастает, однако при pH 10 и выше возрастает и интенсивность флуоресценции холостой пробы. Поэтому экстрагирование оксихинолината иттрия хлороформом необходимо проводить при строго определенном значении pH раствора, превышающем 8,4 и меньшем 10,0. [c.311] Было также найдено, что при определении иттрия в интервале от О до 50 мкг оптимальное количество 8-оксихинолина равно 5 мг. Чувствительность реакции составляет 1 мкг иттрия в 50 мл хлороформа. [c.311] При содержании иттрия от О до 50 мкг присутствие церия в количестве до 10 мкг не мешает определению. Если же церий присутствует в большем количестве, то в результате реакции между оксихинолином и церием концентрация оксихинолина понижается, что вызывает отрицательную ошибку определения иттрия. Присутствие лантана вносит положительную ошибку в определение иттрия, так как оксихинолинат лантана тоже флуоресцирует, однако в 10 раз слабее оксихинолината иттрия. Другие редкоземельные элементы автором изучены не были, так как определение иттрия рекомендуется проводить после его отделения с помощью ионообменных смол . [c.311] В делительную воронку объемом 100 мл и трехкратно экстрагируют хлороформом по 10 мл. Объем хлороформа доводят до 50 мл и фильтруют через сухой бумажный фильтр. Через 15 мин после начала экстрагирования измеряют интенсивность флуоресценции и определяют содержание иттрия по заранее построенной калибровочной кривой. Погрешность определения составляет 7%. [c.312] Вернуться к основной статье