ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение посторонних ионов осаждением и получение аналитических концентратов из "Колориметрический анализ " Очень часто подготовка раствора для колориметрического определения включает операции отделения с использованием тех же реакций, которые применяются для разделения элементов в других методах анализа. [c.79] Колориметрическим методом определяют малые количества примесей в присутствии большого количества основного компонента объекта. Поэтому обычно выбирают такой метод, при котором, определяемый ион выделяется в осадок, а основной компонент анализируемого объекта остается в растворе. Если при этом осадок будет несколько загрязнен, то его можно очистить повторным осаждением или устранить небольшое количество мешающего компонента другим путем. Методы разделения, при которых в осадок переводится посторонний компонент, нежелательны и применяются лишь при отсутствии иного пути, так как вследствие соосаждения могут иметь место значительные потерн определяемого иона. [c.79] Исключения из этого правила можно делать при отделении пооредстБом несмешивающегося с водой органического растворителя, а также при электролизе со ртутным катодом. В этих случаях поверхность раздела фаз невелика, и поэтому потери вследствие соосаждения резко уменьшаются. [c.80] Задача отделения определяемого иона от постаротих компонентов нередко совпадает с задачей получения аналитических концентратов. При определении очень малых количеств (сотых и тысячных долей процента) приходится брать большие навески анализируемого объекта (от 10 дй 100 г и более). При этом получается большой объем раствора, в котором определение затрудняется в силу ограниченной чувствительности реакции и большой концентрации посторонних ионов. Осаждение определяемого иона обычными методами иногда не приводит к положительным результатам ивиду заметной растворимости осадков, образования пересыщенных или коллоидных растворов и т. д. В этих -случаях наиболее целесообразно пользоваться так называемым осаждением с коллектором . Для этого к раствору прибавляют соответственно подобранный ион и затем осаждают его. При образовании осадка коллектор захватывает из раствора определяемый ион и таким образом получается концентрат, используемый для дальнейшего анализа. [c.80] Определение следов мышьяка, фосфора, висмута, сурьмы и др. в металлической меди по стандартному методу производится путем осаждения этих примесей совместно с гидроокисью железа. Анализируемый металл растворяют в азотной кислоте, нейтрализуют раствор, прибавляют немного хлорида железа (П1) и далее раствор соды. В обычных условиях для осаждения гидроокиси железа соду применять неудобно, так как получается очень объемистый осадок гидроокиси и основных солей, склонный к адсорбции присутствующих в растворе ионов. Однако этот недостаток обычного осаждения и используется в данном случае, так как осадок гидроокиси железа захватывает примеси (фосфор, мышьяк, висмут, сурьма и др.), которые необходимо определять. Полученный концентрат, отделенный таким образом от главного количества меди, используют для дальнейшего анализа. [c.80] Для определения малых количеств молибдена, цинка, свинца и многих других металлов применяется осаждение их в виде сульфидов вместе с сульфидом меди или сульфидом ртути в качестве коллекторов. Особенно удобен Н55, так как он легко удаляется прокаливанием осадка и таким образом получается чистый концентрат. Для определения никеля рекомендуется соосаждение его с сульфидом железа . [c.81] Некоторые металлы могут быть осаждены из растворов в концентрированной серной кислоте путем кипячения с порошком серы. Этот метод предложен для определения малых количеств платины и палладия вместо пробирного анализа . [c.81] Золото, платина, палладий, селен, теллур и мышьяк можно осадить из раствора встряхиванием его с каломелью . Еще лучше вызывать соосаждение с каломелью, для чего к солянокислому анализируемому раствору постепенно прибавляют разбавленный раствор нитрата ртути (I). Этим путем хорошо осаждаются малые количества золота и платины метод применяется для замены пробирного анализа. Для этой же цели применяется осаждение с восстановленным теллуром . [c.81] Известно, что метод осаждения с коллектором оказался весьма успешным для открытия и изучения химических свойств новых трансурановых элементов . [c.81] Вернуться к основной статье