ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фосфора в виде фосфорио-ванадиево-молибденового комплекса из "Колориметрический анализ " В основе метода лежит реакция образования фосфорно-вана диево-молибденового комплекса, окрашенного в желтый цвет Состав комплекса установлен Н. В. Максимовой и М. Т. Козлов ским и отвечает формуле Р2О5 УгОз 22МоОз пНгО. [c.260] Оптимальная кислотность при определении соответствуе 1н. раствору НЫОз. [c.260] Чувствительность—0,05 мг фосфора в 50 мл конечного объема. [c.261] Молибдат аммония. 10 г препарата растворяют при нагревании в воде, охлаждают, если необходим , фильтруют и разбавляют до 100 мл. [c.261] Раствор III. Серная кислота (1 1). [c.261] В мерные колбы емкостью 50 мл наливают при помощи бюретки растворы согласно табл. % прибавляют по 1 мл Н2504 (1 1) и доводят водой до метки. Растворы хо рошо перемешивают, наливают в сухие пробирки (высота 25 см, диаметр 20 мм) одинакового диаметра из бесцветного стекла и для предохранения от испарения запаивают. [c.262] Реактивы. Перманганат калия, 4%-ный раствор. [c.262] Нитрит натрия, 10%-ный раствор. [c.262] При анализе чугуна навеску его 0,1—0,2 г растворяют в 12 мл НЫОз, отфильтровывают кремний и графит, после чего поступают гак же, как при анализе сталей. [c.262] Ход анализа. Навеску образца в 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 6-кратным количеством соды. Сплав выщелачивают горячей водой и переносят в фарфоровую чаш ку. Раствор нейтрализуют азотной кислотой (уд. в. 1,2), прибавляют избыток последней и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 10 лл азотной кислоты (уд. в. 1,2) и 15 мл воды. Кремневую кислоту отфильтровывают и в дальнейшем поступают, как указано в п. а . [c.262] Конкин, Зав. лаб. 8, 322 (1939). [c.262] Ход анализа. Навеску образца от 0,5 до 1 г растворяют в 10—15 мл HNOs, выпаривают досуха и в дальнейшем поступают, как указано в п. а . [c.263] Ход анализа. Навеску руды в 0,25 г помещают в стакан емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл НС1 (уд. в. 1,19), нагревают на песочной бане и выпаривают в случае марганцовых руд досуха, а в случае железных — до густой консистенции. Смачивают остаток 2—3 мл азотной кислоты (уд. в. 1,4), добавляют 20 мл горячей воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают кремневую кислоту. К фильтрату прибавляют 10 мл HNO3 (уд. в. 1,20) и выпаривают до объема 2—3 мл. Это повторяют еще два раза для удаления соляной кислоты. Затем добавляют 7—8 мл HNO3 (уд. в. 1,20) и определяют фосфор, как указано в п. а . [c.263] При анализе железных руд измерение интенсивности окраски ведут в колориметре, применяя в качестве стандарта аналогично подготовленный раствор руды с известным и близким по содержанию количеством фосфора. [c.263] Разложение навески (в случае сажистой руды предварительно прокаленной) и определение фосфора производят- так, как указано в п. а , с тем лишь отличием, что ванадия вводят меньшее количество, а именно столько, чтобы содержание его, как имеющееся в руде, так и добавленное, соответствовало 5 мл раствора метаванадата аммония. [c.263] Среди других методов определения фосфора следует отметить определение ортофосфата в пирофосфате. Этот метод, предложенный Р. В. Мервель , основан на избирательном извлечении фосфорно-молибденового комплекса смесью бутилового спирта и хлороформа. [c.263] Для определения кремневой, фосфорной и мышьяковой кислот в совместном присутствии Р. И. Алексеев разработал метод, основанный на последовательном извлечении соответствующих гетерополикислот (см. гл. 5, 5). [c.263] Вернуться к основной статье