ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алюминия при помощи ализарина из "Колориметрический анализ " Многие соединения нерастворимы в воде, и поэтому часто бывает необходимо применение стабилизаторов (крахмала, гум-М иарабика и т. п.) для удержания их в коллоидных растворах. [c.295] Необходимо указать еще на одну особенность комплексных соединений данного типа. Красители, содержащие ОН-группы, являются по химическому характеру слабыми кислотами, т. е. они довольно прочно удерживают ион водорода ОН-группы. Поэтому в сильнокислой среде комплексы с металлами обычно не образуются. Энергии химического сродства между ионом металла и анионом красителя недостаточно для вытеснения из молекулы красителя иона водорода в кислой среде, и окрашенные комплексы образуются только при повышении pH. Однако в этом случае катион металла обычно не остается в свободном виде, а образует основные соли. Поэтому реакция образования окрашенного комплекса с красителем нередко идет медленно даже в тех случаях, когда свободные ионы металла могут вытеснить водородные ионы из фенольных групп красителя. [c.295] Для ускорения реакции (для созревания окраски ) применяют нагревание раствора или, чаще, особый порядок подготовки раствора, определенная величина pH которого достигается применением буферных смесей (состоящих из растворов слабой кислоты и ее соли). При обычных условиях химического эксперимента к испытуемому раствору прибавляют готовую буферную смесь, например смесь уксусной кислоты и ацетата натрия. Имея в виду указанные выше особенности данной группы комплексов, целесообразнее буферную смесь приливать в два приема. Вначале прибавляют щелочную часть буферной смеси (например, ацетат натрия) при этом облегчается удаление водородных ионов из фенольной группы красителя и образование комплекса. Затем прибавляют кислотную часть (например, уксусную кислоту), причем менее прочные комплексы мешающих ионов разлагаются и создается необходимый pH раствора. Такой способ подготовки растворов дает большую устойчивость окраски во времени. [c.295] Рассмотренные выше особенности реактивов создают ряд трудностей в выполнении точного колориметрического определения. Несмотря на это, данная пруппа реактивов имеет большое значение для определения ряда ионов (алюминий и др.), которые не дают других цветных реакций. [c.295] Состав ализарата алюминия в среде ацетатной буферной смеси отвечает формуле А1(0Н) АИзг. Константа диссоциации этого комплекса равна 3-10 . [c.296] На рис. 77 приведены кривые поглощения света растворами ализарина при pH = 4,2 (кривая /) и при pH = 10 (кривая //), а также ализарата алюминия при рН = 4,2 (кривая III). [c.296] Препятствующие анализу вещества. Железо, бериллий, галлий, медь и многие другие элементы образуют с ализарином окрашенные соединения фосфат и фторид образуют комплексы с алюминием кремневая кислота, -сурьма, висмут, свинец, олово, титан и ртуть образуют в условиях колориметрического определения алюминия белые осадки и поэтому мешают определению. [c.296] При определении алюминия его отделяют от сопутствующих компонентов. Выбор метода отделения зависит от анализируемого объема. [c.296] Савченко для устранения вредного влияния железа применяет в качестве комплексообразователя лимонную кислоту. [c.296] Однако по данным А. П. устраняет вредного влияния сильно влияет а результаты среде ализарин сам окрашен в лилово-красный цвет, поэтому определение лучше вести в слабокислой среде при значении pH раствора, равном 4,2—4,6 при этом ализарин находится почти полностью в форме молекул и окрашен в желтый цвет (см. рис. 77). [c.297] Методы измерения интенсивности окраски. Как было отмечено выше ( 1), лучшим методом в данном случае является метод шкалы. При пользовании фотометром или фотоколориметром применяют светофильтр с областью пропускания 500 трь. [c.297] Чувствительность метода нечного объема. [c.297] Реактивы. Ализарин 5, 0,03% ный раствор в воде. [c.297] Стандартный раствор соли алюминия. Навеску алюмо-калиевых квасцов КА1 (804)2 12Н2О в 0,3517 г помещают в стакан и растворяют в воде, затем прибавляют 3—4 мл серной кислоты (уд. в. 1,84). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Перед употреблением часть раствора разбавляют в 10 раз. Разбавленный раствор содержит 0,02 мг алюминия в 1 мл. [c.297] Ацетат натрия, 1 н. раствор. [c.297] Уксусная кислота, 1 н. раствор. [c.297] Ход анализа. Испытуемый раствор, содержащий от 0,005 до 0,05. чг алюминия в объеме около Ш мл, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 6 мл раствора ализарина, 3 Л17г 1 н. раствора ацетата, натрия и через /г—1 мин. 3 мл уксусной кислоты. Разбавляют раствор водой до метки, перемешивают и через 5 мин. измеряют интенсивность окраски. [c.297] Вернуться к основной статье