ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение двухвалентного железа при помощи диметилглиоксима из "Колориметрический анализ " Нитрозо-Р-соль В твердом виде золотисто-желтого цвета, ее водный раствор окрашен в желтый цвет и при хранении в желтой склянке с плотно закрытой пробкой не изменяется в течение года. С кобальтом нитрозо-Р-соль образует соединение, окрашенное в красный цвет, состав и условия образования которого аналогичны описанным выше ( 5). [c.311] Вследствие присутствия в молекуле реактива сульфогруппы образующиеся комплексы с металлами растворимы в воде,-в отличие от аналогичных соединений с й-нитрозо-Р-нафтолом. [c.311] Препятствующие анализу вещества. Нитрозо-Р-соль образует с никелем коричнево-желтое соединение, с закисным железом — соединение зеленого цвета. Однако наиболее прочное соединение образуется с кобальтом это соединение не разрушается даже при кипячении с разбавленной азотной кислотой. Поэтому вредное влияние мешающих определению катионов устраняется кипячением раствора с азотной кислотой после прибавления реактива. По литературным данным 1 у кобальта можно обнаружить в присутствии 100 Y меди и 1000 у железа. При наличии больших количеств меди и железа рекомендуется предварительное их удаление. [c.311] Методы измерения интенсивности окраски. Измерение интенсивности окраски производят методом стандартных серий, а также посредством фотометра, фотоколориметра или колориметра. При этом рекомендуется применять светофильтр с областью пропускания 500—530 m,w. Метод колориметрического титрования неприменим. [c.311] Чувствительность метода — 0,00] мг в 50 мл конечного объема. [c.311] Реактивы, Нитрозо-Р-соль, 0,1%-ный водный) раствор. [c.311] Ацетат натрия, 40%-ный раствор. [c.311] Азотная кислота, разбавленная (1 I). [c.311] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.311] Ход анализа. Испытуемый кислый раствор, содержащий от 0,001 до 0,04 мг кобальта, 0,5 мл соляной кислоты (1 1) и 3 капли азотной кислоты (1 1) в объеме до 40 мл, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 3 мл 0,1 %-ного водного раствора нитрозо-Р-соли а S мл 40%-ного раствора ацетата натрия. Раствор кипятят 1 мин., затем прибавляют 2 мл азотной кислоты (1 1) и продолжают кипячение 1 мин. После этого колбу с раствором охлаждают под краном, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность окраски. [c.311] Ход анализа. 0,1 г соли растворяют в небольшом количестве воды, раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 5 муг этого раствора и определяют кобальт, как указано в п. а . [c.312] Реактивы. Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.312] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.312] Ход анализа. Навеску в 0,1 г анодного никеля расз воряют в мл азотной кислоты (1 1) и упаривают раствор досуха. [c.312] Реактивы. Фторид аммония. [c.312] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.312] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.312] Ход анализа. Навеску руды или шлака в 0,1 г кипятят с 5. мл НС1 (уд. в. 1,19) в течение 15— 17 мин., затем прибавляют 0,5 г NH4F мЪ мл HNO3 (уд. в. 1,4) и продолжают кипячение до исчезновения черных точек. После этого выпаривают раствор досуха, прибавляют 2 мл НС1 (уд. в. 1,19) и выпаривание повторяют. [c.312] Реактивы. Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.313] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.313] Вернуться к основной статье