ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение молибдена в виде молибден-ксантогенатного комплекса из "Колориметрический анализ " дихлорэтане и др., причем лучше всего применять четыреххлористый углерод. [c.341] На рис. 85 приведена кривая поглощения света раствором молибден-ксантогенатного комплекса в дихлорэтане. [c.341] Анионы-комплексообразователи Р , С4Н40 , СгО , СНзСОО , РО мешают определению, однако последние два в незначительной степени и лишь при большом избытке. [c.342] Молибден-ксантогенатный комплекс устойчив в довольно больших пределах кислотности (0,03—5 н.). [c.342] При экстрагировании комплекса дихлорэтаном интенсивность окраски сохраняется 20 мин., после чего начинает уменьшаться. Время образования комплекса — 2 мин. [c.342] Методы измерения интенсивности окраски. Для измерения интенсивности окраски применяют фотометр, фотоколориметр или колориметр, причем рекомендуется применять светофильтр с областью пропускания 490—510 тц. [c.342] Метод колориметрического титрования и метод шкалы неприменимы. [c.342] Чувствительность метода — 0,01 мг молибдена в 20 мл экстракта. [c.342] Реактивы. Этилксантогенат калия, 1 % -ный раствор. 28 г КОН растворяют при нагревании в 50 этилового спирта. Раствор охлаждают и приливают к нему при помешивании 50 мл сероуглерода. Полученные светло-желтые кристаллы ксантогената отфильтровывают с при- менением отсасывания, промывают два-три раза эфиром и отжимают между листами фильтровальной бумаги. Твердый этилксантогенат сушат и сохраняют над хлоридом кальция, 1 % -ный раствор пригоден для работы в течение 5—6 дней (появление небольшой мути не мешает). Четыреххлористый углерод (или другой органический растворитель). Для очистки отработанного СС14 его отгоняют. Температура кипения 77°. [c.342] Соляная кислота, разбавленная (1 I). [c.342] Едкая щелочь, 2 /о-ный и 20%-ный растворы. [c.343] Ход анализа. Навеску стали от 0,05 до 0,5 г (в зависимости от содержания молибдена) переносят в стакан емкостью 100— 150 мл, растворяют в 5—20 мл НС1 (уд. в. 1,19) и для окисления карбидов прибавляют несколько капель HNO3 (уд. в. 1,4) или несколько кристаллов K IO3. Раствор упаривают до 2—3 мл, разбавляют водой и нагревают до растворения солей. Затем осаждают железо 20%-ным раствором щелочи. Фильтруют, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. Промывание ведут 2%-ным раствором щелочи. Раствор разбавляют водой до метки и поступают, как указано в п. а . [c.343] Разложение пробы производят, как и при роданидном методе (1Л. 9, 5), а определение ведут, как указано в п. а . [c.343] Если разложение руды производят кислотами, то отделяют молибден от многих мешающих катионов щелочью, как это описано в п. б . [c.343] Вернуться к основной статье