ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микроанализ на фильтровальной бумаге из "Анорганикум. Т.2" Применение органических реагентов в качественном анализе привело к развитию нового метода — капельного анализа. Благодаря интенсивной окраске, возникающей при взаимодействии ионов с органическими реагентами, анализ можно проводить в капле раствора. Начиная с 1920 г. разработкой и соверщенст-вованием капельного анализа занимался Ф. Файгль. Результаты своих исследований он обобщил в вышедшей в 1954 г. монографии. Существенный вклад в эту область анализа внес также Н. А. Тананаев. [c.90] Для увеличения порога чувствительности реакции целесообразно применять фильтровальную бумагу, пропитанную раствором реактива. Например, АР+ идентифицируют на бумаге, смоченной спиртовым раствором ализарина. Для этого на высушенную бумагу помещают пробу вещества, обрабатывают ее парами аммиака и обрызгивают уксусной кислотой. Красное пятно указывает на присутствие алюминия. Лучший эффект получают при применении бумаги, импрегнированной реагентами. [c.91] Из-за явлений коллоидообразования важное значение имеет порядок нанесения растворов на бумагу при проведении этой операции надо строго следовать методике анализа. [c.91] В определенных случаях возможно проводить разделение веществ на бумаге, используя различное отношение их к действию осадителей и растворителей. Например, на смесь 8Ь + и В1 + действуют полисульфидом аммония и осадок обрабатывают избытком реактива. В125з осаждается в виде черного пятна в центре фильтровальной бумаги, а 8Ь + переходит в раствор в виде тиоантимонита, который перемещается из центра и разрушается с образованием оранжево-красного ЗЬгЗз, располагающегося в виде кольца вокруг черного пятна. [c.91] В ходе качественного полумикроанализа для идентификации разделенных ионов можно использовать капельные реакции. Примерами могут служить проба на и Мо (действие КЗСН + ЗпСЬ) и идентификация 8п + (действие фосфоромолибдата аммония). [c.91] Многие реакции идентификации можно проводить на капельных пластинках. При этом можно идентифицировать даже сильно агрессивные вещества. К недостаткам такого способа работы относятся необходимость работы с большими количествами веществ, а также отсутствие капиллярного эффекта, возникающего при выполнении реакции на бумаге. [c.91] Для проведения качественного анализа металлов или проб, обладающих электропроводностью, существует метод неразрушающего анализа, называемый электрографией. [c.91] Для более точного контроля силы тока можно включить в цепь миллиамперметр и регулирующее сопротивление. [c.92] В течение небольшого времени (обычно бывает достаточно нескольких секунд) пропускают ток (силой примерно 10— 50 мА). Затем с помощью соответствующей реакции идентифицируют элемент на фильтровальной бумаге. Лучшие результаты получают, применяя бумагу, смоченную раствором реактива. В этом случае характерная для данного элемента окраска возникает практически мгновенно. При использовании органических реагентов в анализируемый раствор необходимо добавлять электролиты. [c.92] Полуколичественные результаты можно получить при проведении анализа при постоянной силе тока и постоянном времени. Для этого готовят стандартные образцы бумаги, на которые наносят пробы известной концентрации. [c.93] Поскольку на аноде растворяются лишь микрограммовые количества веществ, внешняя поверхность пробы практическ не разрушается. Поэтому электрографию можно применять для анализа изделий из пластмасс. Этот метод также дает возможность установить распределение легирующих- элементов на поверхности металлов. Благодаря простоте выполнения и незначительным аппаратурным затратам электрографию используют в металлургической промышленности для быстрого решения аналитических задач, например для сортировки и классификации неизвестных образцов легированных сталей. С помощью-этого метода можно определять также состав деталей из медно-никелевых сплавов и нержавеющих сталей, доступ к которым затруднен. Для этих целей применяют выпускаемые промышленностью переносные приборы, снабженные портативной капсулой с электрографическим устройством для проведения анализа. При использовании вместо фильтровальной бумаги желатиновых пластинок, импрегнированных электролитами, на них появляется так называемый химический отпечаток поверхности металла. После соответствующей обработки растворами реактивов можно наблюдать под микроскопом распределение компонентов на поверхности металла. [c.93] В 1954 гг. Вейс опубликовал работу, посвященную новому модифицированному способу проведения капельного анализа. Используя простую установку, он смог эффективно разделить микрограммовые количества неорганических веществ. [c.93] С водными растворами температуру поверхности кольцевой печи регулируют в пределах 105—110°С. [c.94] Кольцевую печь можно использовать также для разделения ионов. Для этого один из компонентов смеси должен образовывать осадок на фильтровальной бумаге. Растворимые компоненты при этом вымывают в кольцевые зоны. [c.96] Осадки лучше всего получать, действуя газообразными реагентами. Вейс применял для этого установку для получения газов, изображенную на рис. Д.28. Принцип ее действия ясен из рисунка. Сероводород при этом получают взаимодействием ZnS с H2SO4 (1 1) или AI2S3 с водой. [c.96] Для нанесения капли пробы применяют специальные капиллярные пипетки, благодаря которым на бумагу попадают одинаковые по величине объемы пробы (рис. Д.29). Капиллярные пипетки заполняют, поднося их к поверхности раствора анализируемой пробы. Обычно их объем равен 1,5 мм . [c.96] Пример аналитического разделения. Требуется разделить смесь меди, железа и никеля. Каплю слабосолянокислого раствора пробы вносят в центр круглого фильтра. Фильтр обрабатывают сероводородом в установке для получения, газов. При этом uS выпадает в осадок. Фильтр переносят на нагреваемую кольцевую печь и вымывают 0,05 М раствором НС1 ионы железа и никеля к периферии пятна. После 5—10 промываний Fe и Ni концентрируются в кольцевой зоне. Между внутренним пят-iH M uS и кольцевой зоной железа и никеля находится нейтральная зона . [c.96] Если в вырезанном участке фильтра находятся осадки нескольких ионов, осадки растворяют, вырезанный участок помещают на середину круглого фильтра и смачивают каплей воды. Оба фильтра переносят на кольцевую печь. Применяя соответствующие растворители, вещества вымывают в кольцевую зону, где их идентифицируют обычными реакциями. Способ вымывания показан на рис. Д.31. [c.97] Для проведения большого числа разделений растворенные соединения необходимо перемещать из кольцевой зоны в центр фильтра, где растворитель должен испариться. Соответствующее приспособление показано на рис. Д.32. Края фильтров прижаты стеклянным кольцом с канавкой, заполненной растворителем. Растворитель испаряется с нагретой середины фильтра, и ионы растворенных веществ концентрируются в центре пятна. [c.97] По описанной методике можно быстро провести полный анализ микрограммовых количеств веществ. Вейс предложил схему разделения четырнадцати катионов в пробе раствора объемом 1,5 мм . Продолжительность определения менее 15 мин. [c.97] Вернуться к основной статье