ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика количественного спектрального определения лития в растворах из "Методы анализа рассолов и солей" Определение лития по этому способу основано на растворимости хлористого лития в безводном амиловом спирте. Хлористые натрий и калий в этих условиях нерастворимы. В анализируемой пробе необходимо предварительно выделить ионы Са , Мд , 50/ и В4О7 . [c.67] Объем раствора, равный 50—100 мл (из расчета получения привеса Ь12501 не менее 50 мг), помещают в химический стакан. [c.67] Если в пробе содержится Са , следует удалить его первым осаждается Са из кислого раствора щавелевокислым аммонием в виде СаС204. После отделения осадка соединенные фильтрат и промывные воды упариваются. [c.67] Следующую операцию — выделение иона 50/ — лучше производить насыщенным раствором гидрата окиси бария, так как одновременно с выделением Ва504 выделяется гидрат окиси магния. [c.67] К упаренной до 100 мл пробе после отделения добавляют избыток насыщенного раствора гидрата окиси бария (зная процентное содержание в пробе 804 , можно рассчитать требуемое для осаждения 5О4 количество насыщенного раствора гидрата окиси бария). После добавления к пробе избытка насыщенного раствора окиси бария 15—25 мл, — пробу оставляют на ночь для отстаивания осадка. [c.67] На следующий день осадок отделяют от жидкой фазы на воронке со впаянной пористой стеклянной пластинкой и промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (в промывной воде). Соединенные фильтрат и промывную воду упаривают до возможно меньшего объема. Для осаждения М и внесенного в пробу при осаждении 504 иона Ва к упаренной пробе добавляют двукратный объем спиртово-аммиачного раствора углекислого аммония и пробу оставляют на ночь. [c.67] На следующий день осадок, состоящий из углекислых и основных углекислых солей Ва и Mg, отделяют от жидкой фазы на той же воронке и промывают б—8 раз тем же реактивом. [c.67] Однократного выделения Mg спиртово-аммиачным раствором углекислого аммония недостаточно. Как правило, Mg всегда остается в фильтрате. Но во избежание потери лития лзгчше не повторять отделения Mg этим реактивом. Для окончательного отделения и Ва лучше применять о-оксихинолин. [c.67] Осаждение Mg и Ва производится в аммиачной среде 2%-ным спиртовым раствором о-оксихинолина. Раствор о-окси-хинолина добавляют в избытке, что определяется появлением яркожелтой окраски в растворе над осадком Mg-o-оксихинолина. После отстаивания в течение 1—2 часов осадок отфильтровывают через фильтр-тигель или воронку со впаянной фильтрующей пластинкой. Осадок на воронке промывают 2,5%-ным раствором аммиака. Часто, когда в пробах содержание Mg велико, отделение о-оксихинолином приходится повторять. Фильтрат н промывные воды упаривают досуха и осторожно прокаливают в платиновой чашке для разложения и удаления аммонийных солей и о-оксихинолина. Осадок растворяют в небольшом количестве воды, раствор отфильтровывают и снова упаривают в платиновой чашечке досуха. [c.68] Если в анализируемой пробе присутствует бор (качественная проба — с хинализарином), то на данной стадии подготовки раствора его следует удалить осадок в платиновой чашечке смачивают несколькими каплями крепкой соляной кислоты и 5—10 мл этилового или лучше метилового спирта. Тщательно размешав и растерев комочки, пробу ставят на плитку для выделения избытка НС1, спирта и борноэтилового или борнометилового эфира. Выделение бора таким образом повторяют 3—4 раза, до отрицательной качественной реакции на бор в пробе (отсутствие зеленой окраски в пламени горящего спирта). После окончательного выделения бора в осадке остаются только хлориды К, Na, Li. Водный раствор хлористого калия, натрия и лития переносят в коническую колбу емкостью 100 мл и упаривают до 5 мл. [c.68] Если в пробах содержится значительное количество Na l и он выделяется в осадок при упаривании, Na l следует высатить этиловым спиртом. Высоливание Na l, если нужно, повторяют несколько раз. [c.68] В коническую колбу добавляют 10—15 мл амилового спирта (точка кипения — 128—132°) и осторожно нагревают на азбести-рованной плитке. Нижний водный слой начинает кипеть и водяной пар выделяется через слой амилового спирта, при этом хлористые натрий и калий выпадают в осадок, а хлористый литий переходит в амиловый спирт. [c.68] Осадок хлористых К и Na промывают в фильтр-тигле прокипяченным амиловым спиртом (обязательно прокипяченным, во избежание растворения Na l и КС1). [c.69] В полученный вес Li2S04 вносится поправка на возможность растворения Na l и КС1 в амиловом спирте. На каждый 1 мл амилового спирта-фильтрата (не считая употребленного на промывание осадка) вычитают из веса Li2S0, 0,00005 г, если в пробе присутствует только Na, или 0,000059 г, если в пробе присутствует только К, или 0,000109 г при совместном их присутствии. [c.69] Количественное определение лития спектральным путем можно производить по линиям 6130,6 и 6707,8 А, находящимся в видимой области, и по линии 3232,61, расположенной в ультрафиолетовой области спектра. Первые две линии требуют для работы с ними спектрографа со стеклянной оптикой, последняя — кварцевого спектрографа. [c.69] Методике определения лития по линиям в видимой области спектра посвящены работы Ю. М. Толмачева, А. К. Русанова, С. А. Боровика и Г. Ф. Боровик-Романовой, к которым мы и отсылаем интересующихся. [c.69] Меньше работ посвящено определению лития в ультрафиолете. [c.69] Ниже мы описываем методику определения лития по линии 3232,61. [c.69] Для фотометрирования спектральных линий применяют микрофотометры МФ-1 или МФ-2. [c.70] В качестве электродов употребляют графитированные угли, предварительно проверенные на чистоту, главным образом, на присутствие лития и железа. [c.70] Вернуться к основной статье