ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общего Содержания глицерина (свободного и связанного) из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Метод основан на щелочном омылении масла, окислении глицерина йодной кислотой и определении выделившегося иода тиосульфатным методом. [c.110] Этиловый спирт, ректификат. [c.110] Едкое кали, х. ч., 1 н. спиртовой раствор. [c.110] Серная кислота, х.ч., 10%-ный раствор. [c.110] Крахмал, 1%-ный раствор. [c.110] Разность в содержании общего и свободного глицерина равна количеству связанного глицерина в исследуемом масле. [c.110] Метод Бертрама неприменим для анализа масел, содержащих насыщенные кислоты с числом углеродных атомов в цепи менее 10 (например, кокосовое масло), так как магниевые соли низших жирных кислот растворимы в воде. [c.111] Едкое кали, х.ч., 1 н. спиртовой и 50%-ный водный растворы. [c.111] Петролейный эфир, т. кип. 40—60 ° С. [c.111] Этиловый спирт, ректификат, 50%-ный раствор. [c.111] Перманганат калия, х. ч. или ч. д. а., раствор. Растворяют 30 г перманганата калия в 650 мл воды. [c.111] Бисульфит натрия, х. ч., концентрированный раствор. [c.111] Серная кислота, х. ч., 20%-ный раствор. [c.111] Аммиак, X. ч. или ч, д. а., 25%-ный раствор. [c.111] Хлорид аммония, х.ч., 10%-ный раствор. [c.111] Сульфат магния, х. ч., 15% -ный раствор. [c.111] Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор. [c.111] Ход определения. Навеску масла 5 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 20 мл спиртового раствора КОН и кипятят 1 ч с обратным холодильником, периодически взбалтывая. [c.111] Щелочной раствор количественно переносят в делительную воронку, прибавляют 75 мл воды и экстрагируют неомыляемую часть петролейным эфиром (3 раза порциями по 50 мл). Эфирную вытяжку переносят в другую делительную воронку, промывают 50%-ным раствором спирта до нейтральной реакции и промывные воды прибавляют к водному раствору (эфирная вытяжка может быть использована для определения неомыляемых по методу, описанному на стр. 96). [c.111] После охлаждения смеси из нее петролейным эфиром экстрагируют жирные кислоты (3 раза порциями по 50 мл). Эфирные вытяжки промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и отгоняют эфир. [c.112] Вернуться к основной статье