ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение углерода, водорода и кремния из "Методы анализа лакокрасочных материалов" При анализе соединений, содержащих помимо углерода и водорода атомы галогена или серы, используют прибор, подобный описанному, но в нем кварцевый стаканчик с навеской анализируемого вещества помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную гильзу с серебром, по увеличению массы которого рассчитывают содержание серы или галогена или их сумму при совместном присутствии (рис. П1.5). Присутствие серы или галогена устанавливают предварительными пробами. [c.195] Гильзу С навеской вносят в кварцевую трубку и нагревают дополнительной электропечью температура печи при определении галогенов должна быть 430—450 °С, а при определении серы — 550—580 °С. [c.195] Ход определения подобен описанному выше (см. стр. 193). После охлаждения взвешивают гильзу с серебром через 25 мин после извлечения из кварцевой трубки. [c.195] Анализируемое вещество сжигают на установке, подобной описанной и применяют для улавливания образующейся двуокиси кремния поглотитель —окись хрома, нанесенную на асбест наряду с поглощением ЗЮг окись хрома препятствует образованию карбида кремния. [c.195] Ход определения. Перед анализом проводят контрольный опыт со стандартным веществом (сахароза). Если масса окиси хрома увеличивается, вводят поправку, вычитая эту величину. [c.196] Навеску полимера 10—12 мг, взятую с точностью 0,02 мг, помещают в кварцевую тарированную пробирку длиной 80—90 мм и диаметром 7—8 мм, покрывают окисью хрома на асбесте и снова взвешивают. Затем пробирку вносят в кварцевую трубку и приступают к сжиганию пробы. [c.196] Сжигание начинают сильным пламенем горелки, передвигая ее от открытого конца пробирки к закрытому, против тока кислорода, избегая вспышки этот процесс продолжается 10—20 мин. После сжигания пробирку с окисью хрома извлекают из трубки и взвешивают на двадцатой минуте. [c.196] Пробу вещества сжигают в токе кислорода 2°, скорость которого составляет 15—20 мл/мин Р2О5 поглощается мелкоизмельченным кварцем, который помещают поверх навески в кварцевый стаканчик. [c.196] Ход определения. Кварцевую пробирку длиною 90 мм на 4 объема заполняют обработанным кварцем и вдвигают вместе с пустой пробиркой в кварцевую трубку. Закрывают трубку пробкой и прокаливают пробирки 15—20 мин при 900 °С. В пустую пробирку помещают навеску анализируемого вещества 8—10 мг, взятую с точностью 0,02 мг, на /з объема засыпают ее обработанным кварцем и снова взвешивают. Помещают пробирку с навеской в кварцевую трубку для сжигания и надвигают на нее электропечь образующийся при этом уголь должен находиться в слое кварца. После того как печь продвинута до закрытого конца пробирки, прокаливают всю пробирку еще раз до тех пор, пока кварц не станет белого или сероватого цвета при этом сжигание считается законченным. [c.196] Если на кварце остался черный налет, трубку для сжигания охлаждают ватным мокрым тампоном и снова прокаливают. Если черный налет не исчезает, анализ повторяют, добавляя к кварцу немного пятиокиси ванадия. [c.197] Сняв электропечь, продолжают пропускать кислород в течение 10—15 мин. Затем поглотительные аппараты отъединяют, вынимают пробирку с кварцем и взвешивают через 30 мин. [c.197] Вернуться к основной статье