ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малеиновой, фумаровой и фталевой кислот из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Метод основан на раздельном полярографическом восстановлении малеиновой, фумаровой и фталевой кислот на ртутно-капельном электроде и определении содержания каждой из кислот по калибровочным кривым. [c.216] Аммиак, х.ч., 25%-ный раствор. [c.216] Соляная кислота, х. ч., 0,5 н. и 1 н. растворы. [c.216] Малеиновая кислота, к., ч., дважды перекристаллизованная, раствор с титром 1 мг/мл. [c.217] Фталевая кислота, х. ч., дважды перекристаллизованная, раствор с титром 1 мг/мл. [c.217] Едкий натр, 0,5 н. раствор. [c.217] Ацетат натрия, х. ч. или ч. д. а., 1 н. раствор. [c.217] Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор. [c.217] Раствор, pH 9,7. Растворяют 53,5 г хлорида аммония в 300 мл воды, приливают раствор аммиака до pH 9,7 и доводят объем раствора водой до 1 л. [c.217] Раствор, pH 1,09. Смешивают 200 мл 1 и. раствора ацетата натрия и 280 мл 1 н. раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 л. [c.217] Условия полярографировании. Полярограф электронный, чувствительность не менее 10- А, с самописцем электролитическая ячейка емкостью 10 или 25 мл ртутно-капельный электрод с принудительным отрывом капли (скорость капания 0,8—1,5 мг/сек) электрод сравнения — нормальный каломельный погружной электрод термостатирование с точностью 0,2 °С. [c.217] Построение калибровочных графиков. Калибровочные графики строят по 3—4 точкам для концентраций каждой из определяемых кислот в интервале 0,01—0,07 мг/мл, используя стандартные раст творы кислот. Режимы нолярографирования такие же, как приведены ниже для каждой из кислот. [c.217] Ход определения. Навеску смолы 0,7—1,0 г, взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 200 мл с воздушным холодильником, растворяют в 10 мл, ацетона и заливают 40 мл 0,5 н. раствора NaOH. Нагревают смесь на кипящей водяной бане 2 ч, охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют по фенолфталеину 0,5 н. раствором соляной кислоты, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. После тщательного перемешивания раствор при необходимости фильтруют. [c.217] Измеряют высоту волны и по предварительно построенному в тех же условиях калибровочному графику находят содержание малеиновой кислоты, соответствующее данной высоте волны. [c.218] Определение фумаровой кислоты. Для определения фумаровой кислоты в качестве фона используется буферный раствор, pH 9,7. Полярограмму снимают от потенциала нач = —1,2 В 1/2 = —1,65 В. В остальном ход определения и расчетная формула подобны приведенным для определения малеиновой кислоты. [c.218] Определение фталевой кислоты. Для определения фталевой кислоты в качестве фона используется буферный раствор, pH 1,09. [c.218] Полярограмму снимают от потенциала нач = —0,8 В Еч = = —1,24 В. В остальном ход определения и расчетная формула такие же, как для определения малеиновой кислоты. [c.218] Вернуться к основной статье