ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение метилольных групп из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Метод основац на конденсации метилольной группы с л-крезолом в присутствии -толуолсульфокислоты с выделением на каждую метилольную группу 1 моль воды, которую определяют титрованием реактивом Фишера. [c.238] Солянокислый гидроксиламин, х. ч., 0,5 и. раствор в метиловом спирте. [c.239] Иодид калия, х. ч.. О, п. раствор. [c.239] Хлорид кальция, х. ч. или ч. д. а гранулированный. [c.239] Уксусная кислота, х. ч., 2 н. раствор. [c.239] Едкий натр, х. ч., 2 н. раствор. [c.239] Сульфат натрия, х. ч., безводный. [c.239] Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,1 и. раствор. [c.239] Пиридин, X. ч., безводный. Сушат над прокаленной СаО и перегоняют при 114—115 °С. [c.239] Реактив Фишера. Титр проверяют ежедневно по воде или по стандартному раствору воды в метиловом спирте. [c.239] Этилацетат, х. ч., безводный. Сушат прокаленной ЫагСОз затем над прокаленным СаСЬ и перегоняют. [c.239] Полуавтоматический прибор Т-268 для титрования. [c.239] Ход определения. В колбу с притертой пробкой емкостью 100 мл помещают навеску растертой смолы 0,2—0,3 г, взятую с точностью 0,0002 г, и прибавляют пипеткой 10 мл раствора л -крезола. Плотно закрывают колбу, предварительно смазав шлиф графитовой смазкой, выдерживают 1 ч при 90 °С. Охлаждают смесь и добавляют в нее 2 мл пиридина, стараясь обмыть запотевшие стенки. После прибавления пиридина смесь разогревается ей дают остыть и затем титруют выделившуюся воду реактивом Фишера. В тех же условиях проводят контрольный опыт. [c.239] Отдельно определяют влажность пиридина, которую также учитывают в расчетах. [c.239] Вернуться к основной статье