ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ацетальных групп (поливинилформальэтилали и поливинилбутиральфурфурали) из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Помимо ацетальных групп в смоле содержатся остаточные гидроксильные и ацетатные группы. Последние присутствуют в исходном поливиниловом спирте, который получают гидролизом поливинилацетата. ИК-спектры некоторых поливинилацеталей приведены на рис. П1.21. Для них характерно наличие полос поглощения в областях 5,8 мкм (сложноэфирная группа), 3,5 мкм (гидроксильные концевые группы), а также 8—11 мкм (остаточные ацетатные группы). [c.248] Поливинилацетали используются в лакокрасочной промышленности в составах для покрытия металлов, в красках для флексо-графической печати, в фосфатирующих грунтовках марок ВЛ-02, ВЛ-08 и других, обладающих хорошей адгезией к стали и цветным металлам. Кроме того, их добавляют к феноло- и крезоло-формальдегидным смолам для повышения эластичности. [c.248] Реактивы и аппаратура Азот. [c.250] Масляный альдегид, свежеперегнанный, раствор с титром 1 мг/мл. Уксусный альдегид технический, свежеперегнанный, раствор с титром 1 мг/мл. Солянокислый гидроксиламин, 1 н. раствор. [c.250] Едкий натр, х. ч., 0,1 н. и 0,5 и. растворы. [c.250] Соляная кислота, ч. д. а., 0,1 н. раствор. [c.250] Серная кислота, х. ч., 20%-ный раствор. [c.250] Едкий литий, X. ч., 1 н. раствор. [c.250] Желатин пищевой, 0,5%-ный раствор. [c.250] Потенциометр ЛП—58 или подобного типа. [c.250] Прибор для гидролиза поливинилацеталей и отгонки альдегида (рис. 111.22). [c.250] Условия полярографирования — см. стр. 217. [c.250] В каждую колбу добавляют 5 мл 1 н. раствора гидроокиси лития и 5 мл 0,5%-ного раствора желатина. Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.. Точное содержание альдегидов в используемых исходных растворах определяют методом оксимирования. Полярограммы снимают от Е ач = —1,2 В. В случае полярографирования суммы формальдегида и ацетальдегида кривая имеет две волны первая соответствует восстановлению формальдегида, вторая — восстановлению ацетальдегида. При полярографировании суммы масляного альдегида и фурфурола измеряют высоту волны, соответствующую фурфуролу ( -/г = —1,45 В). На основании полученных данных строят калибровочные графики. [c.251] Подготовка к определению. Навеску смолы 0,8—1,0 г (в пересчете на сухое вещество), взвешенную с точностью 0,0002 г, вносят в перегонную колбу емкостью 1 л (см. рис. 111.22) и приливают 100 мл 20%-ного раствора серной кислоты. Осторожно нагревают смесь 30 мин, не допуская обугливания продукта, затем перегоняют с паром, собирая дистиллят в охлаждаемый льдом предварительно взвешенный приемник, содержащий 50 мл воды. Перегонку ведут до получения приблизительно 1 кг дистиллята, после чего приемник с ним взвешивают. [c.251] При анализе поливинилбутиральфурфураля параллельно ставят контрольный опыт, т. е. проводят отгонку с паром в тех же условиях, но без навески смолы. [c.251] Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл вливают 40 мл дистиллята, 5 мл 1 н раствора гидроокиси лития, 5 мл 5%-ного раствора желатина, перемешивают раствор и полярографируют в тех же условиях, что и при построении калибровочных графиков. Содержание альдегидов в пробе находят по калибровочным графикам. [c.251] Допустимое расхождение между параллельными определениями 0,5 абс.%. [c.252] Вернуться к основной статье