ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрический метод из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Метод основан на окислении Мп2+ до Мп + перйодатом калия в кислой среде и фотоколориметрическом определении марганцевой кислоты. [c.323] Перекись водорода, х.ч,, 0,3%-ный раствор. [c.323] Перйодат калия, х.ч., 1%-ный раствор в 0,1 н. растворе серной кислоты. [c.323] Перманганат калия, х. ч., 0,1 н. раствор. [c.323] Смесь кислот. Добавляют к 60 мл раствора серной кислоты (1 1) 45 мл фосфорной кислоты плотн. 1,60—1,70 г/см , вводят в смесь 1 мл раствора перйодата калия и нагревают до кипения. [c.323] Стандартный раствор марганца-, содержащий в 1 мл 0,0200 мг МпО. [c.323] Приготовление стандартного раствора марганца. В мерную колбу емкостью 500 мл отмеривают из бюретки 35,22 мл точно 0,1 н. раствора перманганата калия, приливают 20 мл раствора серной кислоты (1 4) и добавляют из бюретки раствор перекиси водорода до полного обесцвечивания. Объем раствора доводят водой до метки и разбавляют в 5 раз водой. [c.323] Построение калибровочного графика. В стаканы емкостью 100 мл отмеривают из микробюретки от 0,5 до 10,0 мл (с интервалом 0,5 мл) стандартного раствора марганца, добавляют по 7 мл смеси кислот и по 10 мл раствора перйодата калия, разбавляют водой до 40—60 мл и выдерживают при кипении 20 мин. После охлаждения растворы переводят в мерные колбы емкостью 100 мл, разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют на сутки. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром 5 при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит вода. На основании полученных данных строят калибровочный график. [c.323] Ход определения. Из мерной колбы отбирают пипеткой 5—10 мл раствора, полученного после отделения сульфата свинца, и помещают в стакан емкостью 100 мл. Приливают 7 мл смеси кислот и 10 мл раствора перйодата калия. Дальнейший ход определения аналогичен описанному при построении калибровочного графика перед измерением оптической плотности раствор выдерживают 1 ч. [c.323] Содержание марганца в аликвотной части раствора определяют по оптической плотности раствора, найденной по калибровочному графику. [c.323] Точность метода 3—5% чувствительность ОД мкг/мл. [c.324] Вернуться к основной статье