ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ пигментной части, нерастворимой в кислотах из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Метод основан на сплавлении пробы с карбонатами щелочных металлов, последующем растворении плава в воде и определении содержащихся в растворе анионов и катионов. [c.417] В присутствии свинца нельзя сплавлять пробу в платиновом тигле. Поэтому сульфат свинца предварительно следует отделить кипячением с 40%-ным раствором ацетата натрия. [c.417] Карбонат натрия, х.ч., безводный и 1%-ный раствор. [c.417] Ацетат натрия, х. ч. или ч. д. а,, 40%-ный раствор. [c.417] Нитрат калия, х. ч. или ч. д. а. [c.417] Аммиак, х.ч., 25%-ный и 10%-ный растворы. [c.417] Оксалат аммония, х. ч, или ч. д. а., 10%-ный раствор. [c.417] Ход определения. Остаток пигментной части после обработки соляной кислотой плотн. 1,19 г/см промывают водой и сушат в сушильном шкафу или в муфельной печи. Затем смешивают остаток в платиновом тигле с 6—8-кратным количеством безводного карбоната натрия, закрывают тигель платиновой крышкой и сплавляют сМесь при температуре 1000—1200 °С. [c.417] После остывания тигель с плавом помещают в стакан с водой и кипятят до измельчения плава. Двуокись титана и карбонаты тяжелых металлов остаются в осадке, а сульфат натрия переходит в раствор. Отфильтровывают осадок, промывают горячим 1 /о-ным раствором карбоната натрия и растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты (1 3). Карбонаты тяжелых металлов переходят в раствор в виде хлоридов, а двуокись титана остается в осадке на фильтре. Осадок двуокиси титана смывают с фильтра в стакан и растворяют в серной кислоте плотн. 1,84 г/см при кипячении. [c.417] Следует учесть, что при наличии кремнезема в пробе при сплавлении с карбонатом натрия S1O2 может быть не только в фильтрате, но и в осадке, нерастворимом в НС1. Кремневую кислоту выделяют из солянокислого раствора трехкратным выпариванием раствора досуха и смачиванием остатка соляной кислотой для дегидратации двуокиси кремния. [c.419] При отсутствии соединений свинца и сульфата бария и наличии двуокиси титана и силиката получаемый плав растворяют в растворе серной кислоты (1 1) и нагревают до выделения густых белых паров серного ангидрида. Кремневая кислота выделяется в виде белого осадка, который отфильтровывают, предварительно разбавив водой. Во избежание гидролиза титана в растворе должно содержаться не менее 10% серной кислоты. [c.419] Вернуться к основной статье