ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фенола и я-трег-бутилфенола при совместном присутствии из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Определение основано на извлечении /г-туоет-бутилфенола щелочью, азосочетании его с диазо- -нитроанилином и последующем фотоколориметрировании. [c.428] Диазо-п-нитроанилин. К раствору п-нитроанилина в соляной кислоте при бавляют на холоду по каплям раствор нитрита натрия до прекращения изменения окраски (готовят непосредственно перед употреблением). [c.428] Едкий натр, х.ч,, 10%-ный раствор. [c.428] Карбонат натрия, х.ч., 15%-ный раствор. [c.428] Нитрит натрия, х. ч., 2%-ный раствор. [c.428] Построение калибровочного графика. Отмеривают из микро-бюретки от 0,5 до 4,5 мл (с интервалом 0,50 мл) стандартного раствора п-грег-бутилфенола и помещают в мерные колбы емкостью 50 мл. Объем в каждой колбе доводят водой до 10 мл, а затем доливают 2,5 мл 15%-ного раствора карбоната натрия, 10 мл раствора диазо-/г-нитроанилина, 2 мл раствора щелочи и воду до метки. После прибавления каждого реактива и доведения водой до метки содержимое колб перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 20 мм на фотоколориметре с синим светофильтром 3 при длине волны 453 нм. Раствором сравнения служит вода. По полученным данным строят калибровочный график. [c.429] Ход определения. Отмеривают микропипеткой 2—5 мл сточной воды и помещают в капельную воронку емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл толуола, перемешивают и добавляют 2 мл раствора щелочи. Содержимое воронки сильно взбалтывают 3 мин, дают смеси отстояться до тех пор, пока верхний слой не станет совершенно прозрачным. Нижний (водный) слой сливают в стакан емкостью 25 мл, нейтрализуют 0,50 мл соляной кислоты плотн. 1,19 г/см и добавляют 5 мл воды. В случае выпадения осадка смолы его отфильтровывают и 2—3 раза промывают холодной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают 2,5 мл раствора карбоната натрия и далее все реактивы в той же последовательности, что и при построении калибровочного графика. Измерение оптической плотности проводят в тех же условиях, что и при построении калибровочного графика избегают воздействия солнечного света и тепла. [c.429] Реактивы и аппаратура — см. стр. 427. [c.430] Построение калибровочных графиков — см, стр 428. Калибровочный график для л-трег-бутилфенола строят для концентрации от 0,025 до 0,80 мг/мл л-г/7ет-бутилфенола. [c.430] Ход определения. Анализируемую сточную воду разбавляют водой таким образом, чтобы суммарное количество фенолов не превышало 0,008 мг/мл. В две мерные колбы емкостью 100 мл вносят одинаковые объемы анализируемой воды, по 2,5 мл 15%-ного раствора карбоната натрия, 10 мл свежеприготовленного диазо-л-ни-троанилина, во вторую колбу приливают 2,0 мл 10%-ного раствора едкого натра и доводят объем колб водой до метки. После перемешивания выпавший в первой колбе осадок или взвесь отфильтровывают и измеряют оптическую плотность раствора, содержащего фенол. Содержание фенола рассчитывают по калибровочному графику для фенола. Затем измеряют оптическую плотность окрашенного раствора из второй колбы (суммарную) и, вычитая из нее оптическую плотность раствора фенола, получают оптическую плотность раствора, содержащего л-грег-бутилфенол. Содержание его рассчитывают по калибровочному графику для л-грег-бутилфенола. [c.430] Вернуться к основной статье