ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивание из "Техника лабораторных работ Издание 9" Прн перекристаллизации стараются получить вещество в кристаллах некоторого среднего размера (не очень крупных и не очень мелких). Крупные кристаллы обычно содержат включения маточного раствора с находящимися в нем примесями, в результате чего перекристаллизован-ное вещество оказывается загрязненным. Наоборот, очень мелкие кристаллы, будучи свободными от этих включений, образуют густую кашицу между отдельными кристаллами последней очень прочно удерживается маточный раствор, отмыть который полностью без большой потери вещества не удается. Кроме того, установить кристаллическую структуру очень. мелких кристаллов затруднительно (даже под микроскопом), а это лишает исследователя возможности использовать один из важных критериев чистоты вещества — его кристаллическую структуру и однородность образованных кристаллов. В общем можно рекомендовать получать кристаллы таких размеров, чтобы структура нх была ясно видна при увеличении в 50— 100 раз. Величина отдельных кристаллов, выделяющихся прн перекристаллизации, зависит от скорости охлаждения раствора. Если раствор охлаждается медленно, то образующиеся кристаллы постепенно растут и могут достигнуть иногда очень больших размеров и, наоборот, при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы. [c.558] Для быстрого охлаждения раствора при кристаллизации кристаллизатор (или другой приемник) помещают в холодную воду, снег или лед. Если при быстром охлаждении кристаллы все же не выделяются, образование их можно вызвать, потерев стеклянной палочкой изнутри о стенку сосуда нли же внеся самое незначительное количество вещества в охлажденный раствор. В последнем случае бывает достаточно кристаллика величиной с пылинку. [c.558] Если при кристаллизации образовались очень мелкие кристаллы, их снова растворяют при нагревании и сосуд, в котором проводилось растворение, сразу же обертывают по. ютением, накрывают часовым стеклом (выпуклой стороной наружу) в оставляют стоять в полном покое. [c.559] Выпавшее при кристаллизации вещество отделяют от маточного раствора путем фильтрования под вакуумом тщательно отжимают на воронке плоской стороной стеклянной пробки и промывают небольшим количеством чистого холодного растворителя. Маточный раствор упаривают до половины и снова выделяют новую порцию вещества, как это было описано выше. [c.559] Отфильтрованные кристаллы высыпают на фильтровальную бумагу, равномерно распределяют по ней, сверху закрывают другим листом фильтровальной бумаги и сушат на воздухе. Если вещество не теряет кристаллизационной воды (перекристаллизация нз коды), то его можно сушить в эксикаторе. Вещества, расплывающиеся на воздухе, быстро отжимают иа пористой глиняной тарелке и перекладывают в банку с притертой пробкой. [c.559] Когда перекристаллизацию ведут не из воды, а из какого-нибудь органического растворителя, например спирта или бензола, необходимо принимать меры, чтобы при нагревании и фильтровании раствора не возник пожар. [c.559] Трудной задачей при кристаллизации является определение нужного объема растворителя. Как уже указывалось, желательно получить наиболее концентрированный горячий раствор. Если растворимость кристаллизуемого вещества при различных температурах известна, задача упрощается, так как потребное количество растворителя можно подсчитать. Если же, что является более частым случаем, растворимость вещества неизвестна, поступают следующим образом. [c.559] К колбе соответствующего размера подбирают пробку, в которую вставляют сгеклянную трубку длиной не менее 15 см. Эта трубка служит холодильником. [c.559] Нужно обратить В1чимание на способ нагревания колбы при растворении. Закрыв колбу пробкой с холодильной трубкой, нагревают колбу иа водяной или другой бане (в зависимости от температуры кипения растворителя), горелку гасят до начала кипения растворителя. Нагревание продолжают еще в течение несколь ких минут, после чего смотрят (как указано выше), достаточно ли взято растворителя. Так поступают при ка вдом новом нагревании. Когда в колбу введено все количество вещества и взят нужный объем растворителя, горячий раствор в случае необходимости быстро фильтруют через воронку для горячего фильтрования (горелка погашена) в кристаллизатор или стакан. [c.560] При охлаждении раствора и выпадении кристаллов их отфильтровывают, отжимают или сушат. [c.560] Когда перекристаллизацию ведут из какого-либо органического растворителя, то упаривание раствора про-врдят, как указано на стр. 541. [c.561] После фильтрования горячего раствора фильтр следует промыть ь ебольши.м количеством чистого нагретого растворителя. Таким образом удается уменьшить потери кристаллизуемого вещества. [c.561] Иногда в лаборатории приходится вести охлаждение до температур ниже О °С. Для этих целей пользуются так называемыми охлаждающими смесями. [c.561] Имеется немало различных рецептов нзготовления таких смесей. Наиболее распространенными и легко доступными являются следующие охлаждающие смеси. [c.561] По этой же причине запрещено применять жидкий воздух и жидкий кислород для охлаждения ловушек на вакуумных системах с паромасляными насосами. [c.562] Стеклянные сосуды Дьюара. [c.562] Жидкие газы, в том числе и жидкий азот, хранят н перевозят в так называемых сосудах Дьюара. [c.562] Они представляют собой двухстенные сосуды, стеклянные илн металлические, у которых пространство между стенками эвакуировано. Для защиты от теплоизлучения внутренние стенки сосудов посеребрены или покрыты медью, чтобы зеркальная поверхность отражала лучи. Иногда в продольном иаправленин, е. ли только это возможно, в зеркале оставляют свободную щель, через которую можно видеть внутреннссть сосуда. [c.562] К металлическим сосудам Дьюара предъявляют очень высокие требования они должны иметь хорошую теплоизоляцию, быть механически прочными, простыми в пользовании и удобными как для заполнения, так и опорожнения сосуда. [c.563] Испарение из спокойно стоящего сосуда в 1 ч в г. [c.564] Вернуться к основной статье