ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Контроль жидкого воздуха и кислорода на содержание ацетилена из "Получение кислорода Издание 4" Контроль содержания ацетилена, как уже указывалось, имеет важное значение для обеспечения безопасной работы воздухоразделительного агрегата. [c.676] Взрывы ацетилена в блоке разделения чаще всего возникают во время пуска аппарата после остановки, когда пуск сопровождается выпариванием значительной части жидкости в аппарате. Это связано с возможным повышением концентрации ацетилена в жидкости и выпадением его в твердом виде на внутренних поверхностях аппаратов и коммуникаций. При пуске аппарата анализ на ацетилен должен поэтому производиться значительно чаще, чем в установившемся режиме, что указывается в рабочих инструкциях по пуску и обслуживанию аппаратов. [c.676] Пробы жидкости из куба нижней колонны отбирают по 0,5 дм Б стеклянную колбу емкостью 0,6 дм , также помещенную в деревянный ящик со шлаковой ватой. [c.677] Из колбы 5 продукты испарения анализируемой жидкости ттроходят через змеевик 6, погруженный в сосуд 7 с жидким кислородом. При этом содержащийся в анализируемой пробе ацетилен вымерзает в змеевике. По мере испарения кислорода колбу 5 освобождают от изоляции. Перед окончанием испарения колбу полностью вынимают из ящика. [c.677] После испарения из колбы всей жидкости аппаратуру в течение 10 мин продувают азотом из баллона 2 через редукционный вентиль 1 или азотом, отбираемым непосредственно из-под крышки конденсатора воздухоразделительного аппарата, для удаления из аппаратуры кислорода и вытеснения в змеевик 6 оставшегося в колбе ацетилена. По окончании продувки к змеевику присоединяют два поглотителя 8, в которых находится по 10 сл поглотительного растьора, смешанного с 2%-ным раствором желатины. Змеевик вынимают из сосуда, отогревают и вновь продувают систему азотом. Ацетилен при этом испаряется и вместе с азотом попадает в поглотители. В результате взаимодействия ацетилена с поглотительным раствором получается раствор ацети-ленистой меди красного цвета. Чем больше ацетилена содержится в пробе жидкости, тем гуще окраска раствора. Для количественного определения ацетилена используют стандартные (образцовые) растворы, которым придана окраска, соответствующая окраске с известным содержанием ацетилена. Путем сравнения окраски поглотительного раствора с окраской образцов определяют содержание ацетилена в пробе жидкого кислорода. Способ приготовления шкалы стандартных растворов описан ниже. [c.678] Количество ацетилена в каждом поглотителе равно тому количеству ацетилена, которое соответствует эталонному раствору с окраской одинаковой интенсивности. [c.678] Общее количество ацетилена в пробе равно сумме количеств его в двух поглотителях и выражается в кубических сантиметрах ацетилена на 1 дм жидкости. [c.678] Сравнивать с образцами можно только такие растворы, содержание ацетилена в которых не превышает 0,1 см . Растворы,, содержащие более 0,1 см ацетилена, разбавляют дополнительным количеством поглотительного раствора для получения менее густой окраски разбавление можно производить в соотношении не более чем 1 4. Таким образом, при отборе на анализ 0,25 жидкости этим методом можно определить до 1,6 см - ацетилена в 1 дм анализируемой жидкости. [c.678] Кислород, как указывалось, мешает определению, так как придает поглотительному раствору синюю окраску. Во время испарения жидкого кислорода из колбы необходимо следить за тем, чтобы змеевик 6 был достаточно охлажден, иначе возможен проскок ацетилена. С этой целью по мере испарения охлаждающей жидкости следует подливать жидкий кислород в сосуд 7. [c.678] Примеры 1. При сравнении неразбавленных поглотительных растворов окраска их соответствовала окраске стандартных растворов с содержанием 0,09 и 0,02 с.1 ацетилена. [c.679] Чтобы отнести полученные в обоих случаях результаты анализа к 1 дм анализируемой жидкости, их нужно у.множить на четыре. Следует учесть, что действительное содержание ацетилена в жидком кислороде из конденсатора будет на 5 о, а в жидкости из куба—на 15—20% ниже определенного анализом, так как при отборе пробы жидкости она частично испаряется. Поэтому полученные результаты анализа жидкого кислорода из конденсатора следует умножить на коэфф[щиент 0,95, а результаты анализа жидкости из куба—на коэффициент 0,8. [c.679] Поглощение ацетилена (рис. 294) происходит в медном цилиндрическом сосуде—адсорбере 2, заполненном активным глиноземом или силикагелем 4 с зернами размером 3—6 мм в середине адсорбера находится заключенный в медную трубку электроподогреватель I, который включается в сеть через трансформатор, понижающий напряжение до 36 в. Электроподогреватель может нагревать адсорбер до 330—350 °С. В крышке адсорбера имеется отверстие под резиновую пробку 6, а в нижней части припаяна трубка для подвода газообразного азота. Снаружи адсорбера расположена рубашка 3, в которую наливается жидкий азот, жидкость из куба или жидкий кислород для охлаждения адсорбента. [c.681] Для приготовления колориметрической шкалы согласно ГОСТ 6331—52 готовят следующие растворы раствор А—путем растворения 20 г азотнокислого кобальта, (ГОСТ 4528—50) в 100 см дистиллированной воды и раствор Б— путем растворения 10 г азотнокислого хрома (ГОСТ 4471—48) в 100 см дистиллированной воды. Из растворов А к Б готовят основной раствор, смешивая 60 раствора А, 30 см раствора Б, 10 см дистиллированной воды. Для приготовления эталонной шкалы в девять пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают основной раствор и дистиллированную воду в следующих количествах. [c.681] Количество основного раствэра, с.ч . . . [c.681] Через 8—10 мин после прекращения выхода из прибора газообразного кислорода присоединяют на линии выхода газа два поглотителя с реактивом для определения ацетилена (по 10 ai в каждом) и пропускают через систему небольшой поток азота из баллона через редуктор или азот, отбираемый из аппарата после теплообменника или из-под крышки конденсатора. Азот пропускают со скоростью два-три пузырька в секунду в течение 10 мин] при этом происходит десорбция ацетилена из адсорбента и его поглощение реактивом. Содержание кислорода в азоте должно быть не больше 8% по объему. По окончании десорбции электроподогреватель выключают. [c.682] Во втором (контрольном) поглотителе раствор не должен быть окрашен. При появлении окраски в нем следует поставить дополнительный поглотитель с 10 см реактива. [c.682] Окрашенный раствор колориметрируют отдельно в каждом поглотителе. Общее количество ацетилена в отобранной пробе равно сумме его количеств в поглотителях. [c.682] В действительности в жидком кислороде и в кубовой жидкости содержится ацетилена на 5% меньше вследствие испарения жидкости при отборе пробы. В результатах анализа указанное отклонение не учитывается, так как оно незначительно по величине. В случае некоторых отклонений от размеров адсорбера, указанных на рис. 294, объем жидкого кислорода измеряют, заливая в адсорбер кислород из градуированного стеклянного сосуда Дьюара. После проведения анализа зажимы на линии подачп азота и на выходе его из прибора должны сейчас же закрываться во избежание проникновения влаги из воздуха. [c.682] Регенерацию активного глинозема производят в муфельной электропечи при температуре 350 С, а регенерацию силикагеля при 200 С. Адсорбент загружают в стальной противень слоем, толщина которого не превышает 20 жж, и нагревают в течение 4 ч при соответствующей температуре, с допустимыми отклонениями в 10 град. [c.683] Вернуться к основной статье