ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение из "Практикум по аналитической химии" Пофешность результатов количественного анализа определяется не только заключительной стадией измерения массы, объема и других свойств. Она зависит также от того, насколько правильно выполнены предшествующие стадии анализа - разложение (растворение) пробы, выделение определяемого вещества и отделение его от сопутствующих компонентов и т.д. Погрешность, связанная с выполнением этих операций, может быть сведена к минимуму только при соблюдении определенных правил и приемов анализа. [c.40] Осаждение проводят для выделения того или иного компонента образца из раствора в виде малорастворимого соединения. Количественным осаждение считают в том случае, если концентрация оставшегося неосажденным иона в растворе не превышает 10 моль/л. [c.40] Перед осаждением аморфного осадка в раствор добавляют электролит (Обычно соли аммония), вызывающий коагуляцию. По окончании осаждения осадок немедленно фильтруют и промывают. Эти правила диктуются специфическими свойствами аморфных осадков - склонностью к пептизации и образованию коллоидных растворов, а также повышенной адсорбирующей способностью. [c.41] Для получения крупнокристаллических осадков осаждение необходимо вести из нагретых разбавленных растворов в присутствии посторонних солей, медленно добавляя осадитель при перемешивании. Затем осадок настаивается. При настаивании происходит рост кристаллов, так как мелкие кристаллы имеют большую растворимость, чем крупные, и поэтому растворяются, а крупные за счет этого растут. [c.41] После настаивания осадок фильтруют через беззольный бумажный или пористый стеклянный фильтры и промывают подходящей промывной жидкостью для удаления примесей из осадка. [c.41] Образование осадков сопровождается процессами адсорбции, окклюзии и другими, вызывающими загрязнение осадков. [c.41] Чтобы свести к минимуму загрязнение осадка, осаждение необходимо проводить так, чтобы получать крупные кристаллы, поскольку чем крупнее кристаллы, тем меньше поверхность, на которой возможна адсорбция. Адсорбция уменьшается при повышении температуры раствора и понижении концентрации осадителя и других электролитов. [c.41] Если О.П. мало, в растворе образуется сравнительно мало центров кристаллизации. В таких условиях можно ожидать получения больших и правильных кристаллов. Если О.П. велико, в растворе будет много центров кристаллизации, осадок образуется быстро и получается мелкокристаллическим. [c.41] Техника осаждения сводится к следующему. Анализируемый раствор переносят в стакан и помещают туда стеклянную палочку, которую не вынимают из стакана до конца всех операций. Содержимое стакана разбавляют 5-10-кратным объемом воды (только для кристаллических осадков) и нагревают до появления пара. [c.41] После этого приливают осадитель, сливая его по палочке, которую держат в левой руке, перемешивая раствор после добавления каждой порции осадителя. После приливания всего осадителя хорошо перемешивают раствор с осадком и оставляют в покое на несколько минут, чтобы основная масса осадка осела на дно, а жидкость над осадком стала более или менее прозрачной. Делают пробу на полноту осаждения. Для этого палочку левой рукой осторожно вынимают из осадка и приставляют нижним концом к стенке стакана (рис. 5.1). По палочке приливают 1-2 мл осадителя, наблюдая за тем, не появится ли в растворе муть. Если раствор остается прозрачным, считают, что осаждение про1шГ6 полностью. Если появилась муть, приливают еще немного осадителя, перемешивают содержимое стакана и через 3-5 мин снова делают пробу на полноту осаждения. [c.42] Закончив осаждение, раствор с осадком хорошо перемешивают, иногда нафевают (не доводя до кипения) и оставляют для настаивания, если осадок кристаллический. В случае аморфного осадка сразу же приступают к фильтрованию. [c.42] Вернуться к основной статье