ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение состава индивидуального неизвестного вещества из "Курс аналитической химии Издание 5" Твердое вещество можно перевести в раствор различными способами. Выбор того или иного метода зависит от природы и свойств исходного вещества. [c.369] Твердое вещество прежде всего следует попытаться растворить в воде (сначала в холодной, потом в горячей). Затем часть водного экстракта собирают на часовое стекло и выпаривают на водяной бане. Если вещество растворимо хотя бы частично, после выпаривания на часовом стекле остается остаток. Если вещество полностью в воде нерастворимо, то осадок следует отцентрифугировать или отделить при помощи микропипетки (рис. [c.369] Желательно подобрать такой растворитель, в котором анализируемое вещество растворяется без остатка. Если все же после рекомендуемой обработки остается нерастворимый остаток, то его анализируют отдельно. [c.369] Нерастворимые в воде и кислотах вещества переводят в раствор другими методами. [c.369] Растворение солей и других соединений. При растворении соли или другого соединения поступают так, как указано выше. Если предварительно было установлено, что исследуемое вещество частично растворяется в воде, то сначала следует экстрагировать водой всю ту его часть, которая растворима в воде. Нерастворяю-щийся остаток обычно затем пробуют растворить в кислотах. При этом в случае частичного растворения анализируемого вещества желательно всякий раз извлекать из него все, что растворяется в данном растворителе. [c.369] К нерастворимым в воде соединениям принадлежат очень многие соли, гидроксиды всех катионов, за исключением гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов и аммония, окислы ТЯ желых металлов, многие природные продукты и др. К нерастворимым в кислотах соединениям принадлежат многие соли, а также вольфрамовая, кремневая, оловянная и сурьмяная кислоты, сильно прокаленные окислы железа, алюминия, хрома и т. д. [c.370] При растворении в кислотах нерастворимых в воде соединений не следует забывать, что некоторые катионы при взаимодействии с хлористоводородной и серной кислотами образуют осадок малО растворимых хлоридов и сульфатов, а при взаимодействии с азотной кислотой могут протекать нежелательные процессы окисле ния. Как правило, следует избегать избыточного количества кислот. [c.370] Способность металлов вступать во взаимодействие с водой и кислотами с образованием тех или иных продуктов реакций зависит от значения нормальных окислительно-восстановительных потенциалов реагирующих веществ. [c.370] Чем ниже нормальный окислительно-восстановительный потенциал, тем легче металл растворяется в воде и кислотах. [c.370] При растворении в азотной кислоте сплавов, содержащих сурь-му, олово, мыщьяк, фосфор, вольфрам, серу и т. п., образуются соответствующие кислоты. [c.371] При растворении металлов или сплавов в царской водке обра зуются хлориды металлов или комплексные соединения. [c.371] Некоторые металлы и неметаллы (Sn, Zn, Al, Si и др.) рас творяются в щелочах. Поэтому при анализе некоторые сплавы (например, алюминиевые) растворяют в 25%-ном растворе NaOH. В раствор переходят алюминий, цинк, олово, кремний в осадке остаются железо, магний, марганец, медь и другие нерастворимые в щелочах компоненты исследуемых сплавов. [c.371] Растворение сплавов. В зависимости от основных элементов, входящих в состав сплавов, их делят на группы (черные, цветные, легкие и т. д.). [c.371] Некоторые сплавы можно различить по внещнему виду. На пример, легко отличить чугун от бронзы и баббита. Это значитель-но облегчает выбор схемы анализа. [c.371] Сплавы растворяют в кислотах или в щелочах или сплавляют с Naa Oa и NaNOa, KHSO4 и др. Перед растворением сплавы измельчают при помощи сверла получают стружку, при помощи пилы или грубого напильника — опилки. Хрупкие сплавы измельчают в стальной ступке. Если сплав не растворяется в серной, хлористоводородной или в азотной кислоте, то его обрабатывают царской водкой. Сплавы, содержащие алюминий и цинк, реагируют с едкими щелочами с выделением водорода и образованием алюминатов и цинкатов. [c.371] При растворении в азотной кислоте сплава, содержащего олово и сурьму, образуются осадки метаоловянной и сурьмяной кислот. [c.371] Полученные осадки сплавляют с ЫагСОз и углем. При этом сурьма и олово восстанавливаются до металлов, их отделяют, растворяют в смеси хлористоводородной и азотной кислот и полученные растворы анализируют. [c.371] Если сплав содержит углерод или графит, то после растворения его в кислоте остается черный остаток. Остаток может также содержать кремневую кислоту. [c.371] Лучщими растворителями сплавов являются серная и азотная кислоты вследствие того, что при растворении в них металлов образуются нелетучие соединения кроме того, в указанных кислотах растворяются и такие металлы, которые не реагируют с хлористоводородной кислотой. [c.372] Иногда для ускорения растворения металла в серной кислоте к ней добавляют концентрированный пероксид водорбда (пергидроль). [c.372] Вернуться к основной статье