ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа из "Практикум по аналитической химии" Сущность работы. Стандартизация раствора КМПО4 основана на титровании точной навески оксалата натрия или аликвоты стандартного раствора оксалата натрия раствором перманганата калия. Стандартный раствор перманганата калия готовят по навеске кристаллического К 4п04. [c.104] Колба мерная вместимостью 500 мл. Колба мерная вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостью 20 мл. Бюретка вместимостью 25 мл. Цилиндр мерный вместимостью 100 мл. Цилиндр мерный вместимостью 500 мл. Колба коническая вместимостью 250-300 мл. Стеклянный фильтр. Весовой стаканчик (бюкс). Воронка стеклянная. Водяная баня. Стакан стеклянный. [c.104] Навеску препарата взвешивают на технических весах. Отмеривают мерным цилиндром 500 мл дистиллированной воды для растворения навески. Часть отмеренной воды нагревают почти до кипения и небольшими порциями обрабатывают навеску КМПО4 в стакане. Осторожно сливают жидкость с кристаллов через воронку в мерную колбу. Ополаскивают стакан холодной водой и по окончании растворения соли и охлаждении доводят полученный раствор до метки оставшейся частью воды и тщательно перемешивают. Раствор оставляют стоять 7-10 дней в темноте и затем фильтруют через стеклянный фильтр или сифоном сливают жидкость над осадком МпОг. [c.104] В качестве стандартного вещества используют чаще всего оксалат натрия N320204. [c.104] Нагретый раствор оксалата натрия титруют перманганатом калия до бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Первые капли перманганата калия реагируют очень медленно, поэтому титрование вначале надо вести осторожно, прибавляя перманганат по каплям по мере обесцвечивания раствора. [c.105] Сущность работы. Определение основано на предварительном восстановлении Ре(1П) до Ре(П) с помощью висмутового редуктора и титрования ионов Ре стандартным раствором перманганата калия. [c.105] Колба мерная вместимостью 500 мл. Пипетка вместимостью 10 мл. Колба мерная вместимостью 100 мл. Колба коническая вместимостью 500 мл. Цилиндр мерный вместимостью 10 мл. Редуктор висмутовый. Бюретка вместимостью 25 мл. [c.106] При работе с колонкой раствор вводят через верхнее отверстие и собирают в колбу вместимостью 500 мл, подставленную под сливную трубку. Нужно следить за тем, чтобы в слой металла не попал воздух, так как он препятствует восстановлению железа. В случае попадания воздуха верхнее отверстие колонки следует закрыть пробкой и перевернуть колонку несколько раз до формирования слоя висмутовых зерен без включений воздуха. [c.106] Приступая к работе, вынимают пробку, закрывающую верхнее отверстие колонки-редуктора, снимают резиновый колпачок, надетый на кончик сливной трубки, и подставляют под кончик трубки пустую коническую колбу вместимостью 500 мл. [c.106] Пипетку вместимостью 10 мл ополаскивают исследуемым раствором и с помощью этой пипетки переносят аликвоту исследуемого раствора в редуктор. Стекающий из сливной трубки раствор двухвалентного железа окрашен в бледно-зеленый цвет. (Если из сливной трубки стекает желтый раствор, это свидетельствует о неполном восстановлении железа. Опыт считают неудавшимся.) По прекращении истечения жидкости уровень ее в колонке должен оставаться выше слоя металла на 1,0-1,5 см. После этого редуктор промывают 2М НС1 для количественного удаления из колонки ионов железа(П). Промывание повторяют четыре-пять раз, расходуя на каждое промывание 5 мл 2М НС1. Каждую последующую порцию НС1 вносят только после прекращения истечения из колонки-редуктора жидкости от предыдущей промывки. [c.107] Все промывные жидкости собирают в той же колбе, что и исследуемый раствор. [c.107] По окончании промывания колонки в колбу к полученному раствору добавляют 100 мл дистиллированной воды, 10 мл защитной смеси и титруют на холоду раствором перманганата калия до бледно-розового окрашивания от последней капли титранта. [c.107] Вернуться к основной статье