ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вопросы из "Практикум по аналитической химии" Сущность работы. Определение основано на фотометрировании излучения калия в пламени с использованием метода градуировочного фафика. В качестве основы при построении фафика используется ацетат натрия. Различие в длинах волн аналитических линий для натрия (589,0 и 589,6 нм) и для калия (766,5 и 769,9 нм) так велико, что можно определить один элемент в присутствии другого. [c.204] Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 мл. Стаканчики полиэтиленовые вместимостью 50-100 мл. Колбы мерные вместимостью 100 мл. Пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 25 мл. Капельница стеклянная. Фотометр пламенный любого типа. [c.204] Все растворы и воду необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде. [c.204] Выполнение работы. 1. Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика. Перед работой разбавляют водой стандартный раствор КС1 так, чтобы получить разбавленный стандартный раствор с концентрацией калия 10 мкг/мл. [c.205] В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают по 5 мл раствора ацетата натрия, по 1,5 мл уксусной кислоты (под тягой Для наполнения пипетки пользоваться грущей) и различные (от 5 до 30 мл) точно отмеренные объемы разбавленного стандартного раствора КС1. Доводят растворы водой до метки, перемешивают и наливают в полиэтиленовые стаканы. Аналогично готовят раствор холостой пробы, содержащий все реактивы за исключением КС1. Фотометрируют полученные растворы в соответствии с порядком работы на данном приборе (X = 769,9 нм) и строят график в координатах показание прибора - концентрация калия. [c.205] Работа 17.5. Пламенная эмиссионная спектроскопия. [c.205] Сущность работы. Одновременное определение натрия, калия и кальция основано на существенном различии спектров излучения этих элементов, возбужденных в пламени горелки длина волны излучения атомов натрия равна 589, калия - 768, кальция 622 нм. Это позволяет выполнять анализ смеси указанных элементов без их разделения. Метод добавок дает возможность проводить определение каждого из элементов в растворах сложного состава. [c.205] Реактивы, посуда, аппаратура. Хлорид натрия Na l (кр. х.ч.). Хлорид калия K I (кр. Х.Ч.). Карбонат кальция a Oj (кр. х.ч.). Хлороводородная кислота НС1 - 2М раствор. [c.206] Колбы мерные вместимостью 1(Ю мл и 500 мл. Стаканы для взятия навесок вместимостью 20-50 мл. Пипетки градуированные вместимостью 5, 10 и 20 мл. Пламенный фотометр любого типа. [c.206] Для построения градуировочных графиков готовят три серии растворов - по три раствора каждого элемента. Так, для приготовления серии растворов при определении натрия в три мерные колбы вместимостью 100 мл помещают по 5 мл исследуемого раствора (сока) и в две из трех колб добавляют разные объемы стандартного раствора Na l - 10 и 20 мл. Доводят растворы до метки водой и перемешивают. Аналогично готовят серии растворов для определения калия и кальция. [c.206] Приготовленные растворы наливают в полиэтиленовые стаканы и распыляют в пламени горелки, записывая отклонения стрелки гальванометра. Перед определением каждого элемента устанавливают соответствующий светофильтр. При переходе от одного раствора к другому систему промывают, опуская всасывающий капилляр в стакан с дистиллированной водой. По полученным данным строят фафик в координатах показание прибора - концентрация элемента. [c.206] Вернуться к основной статье