ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вольтамперометрнческий анализ из "Практикум по аналитической химии" Сущность работы. Определение основано на дифференцированном титровании стандартным раствором гидроксида калия смеси хлороводородной кислоты с хлоридом аммония в среде ацетон-этиленгликоль (1 1). Установление точной концентрации раствора КОН проводят с помощью щавелевой кислоты как стандартного вещества. Кривая потенциометрического титрования смеси характеризуется двумя скачками первый соответствует оттитровыванию хлороводородной кислоты, второй - NH4 I. По экспериментальным данным строят кривые титрования в координатах Е - У (КОН), мл и AE/AV - V (КОН), мл и находят объемы титранта, соответствующие двум точкам эквивалентности (Kl и Vi), причем V - объем раствора КОН, пошедший на титрование НС1, а разность Vj- К ) соответствует расходу раствора КОН на титрование хлорида аммония. [c.265] Колба мерная вместимостью 50 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Цилиндр мерный вместимостью 25 мл. Установка для потенциометрического титрования в комплекте с рН-метром рН-673 в режиме милливольтметра. [c.265] Выполнение работы. 1. Приготовление и стандартизация раствора КОН в смешанном растворителе ацетон-этиленгликоль (1 1). Рассчитывают навеску КОН, необходимую для приготовления 100 мл 0,2М раствора. [c.265] Рассчитанную навеску КОН (взятую на технических весах) растворяют при нафевании в небольшом объеме смеси ацетона и этиленгликоля, охлаждают раствор до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки смешанным растворителем с помошью капилляра с каучуковым наконечником. [c.266] Затем включают магнитную мешалку, переключатель рода работ ставят в положение +тУ , а переключатель диапазона измерений - в позицию -1 - 14 . В зависимости от значения Е (мВ) переключают диапазон измерений в одно из положений 1 -4 , 4 - 9 или 9 - 14 . [c.266] Проводят титрование раствора стандартного вещества 0,2М раствором КОН в среде ацетона и этиленгликоля, прибавляя КОН из микробюретки порциями по 0,2 мл. [c.266] Записывают показания рН-метра ( , мВ) и объем КОН в каждой точке. [c.266] По полученным данным строят кривые тифования, находят объем тифанта в точке эквивалентности и рассчитывают молярную конценфацию раствора КОН в смешанном растворителе. [c.266] В результате ацетат и хлорид ртути(П) находятся в недиссо-циированном состоянии, а вьщеляющиеся в эквивалентном количестве ацетат-ионы количественно оттитровывают стандартным раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте. Стандартизацию хлорной кислоты ведут по гидрофталату калия, растворенному в безводной уксусной кислоте. [c.267] Колба мерная вместимостью 50 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Цилиндр мерный вместимостью 25 мл. Установка для потенциометрического титрования с рН-метром pH-673 в режиме милливольтметра. [c.267] Выполнение работы. 1. Приготовление и стандартизация раствора H IO4 в ледяной уксусной кислоте. Приготовление и установление точной концентрации 0,1М раствора H IO4 в ледяной уксусной кислоте подробно описаны в работе 21.7, п. 1. [c.267] Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. [c.267] Вернуться к основной статье