ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вопросы из "Практикум по аналитической химии" Определение тиомочевины состоит в амперометрическом титровании ее раствором ртути(П) с использованием платинового вращающегося электрода без наложения внешней ЭДС. Электродом сравнения является насыщенный каломельный электрод. Разность потенциалов, возникающая между индикаторным электродом и электродом сравнения, достаточна для получения тока, обусловленного восстановлением ионов Нв до Н . Дицианамид и мочевина, присутствующие в технической тиомочевине, не взаимодействуют с ртутью(П). В качестве фонового электролита применяется раствор нитрата калия. Кривая титрования аналогична приведенной на рис. 22.6. [c.279] Реактивы, посуда, аппаратура. Нитрат ртути(П) Hg(NOз)2 Н2О (кр.). Тиомочевина С8(ЫН2)2 (кр. Х.Ч.). Нитрат калия КЫОз - 0,5М раствор. Кислота азотная HNOз - разбавленный раствор (1 1). [c.279] Колба мерная вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Установка для амперометрического титрования с твердым вращающимся электродом (см. рис. 22.5). [c.279] Точную концентрацию приготовленного раствора титранта устанавливают по тиомочевине методом отдельных навесок. Взвешивают на аналитических весах навеску тиомочевины массой 0,1 0,01 г. Количественно переносят ее в стакан-электролизер б, смывая 10-12 мл раствора нитрата калия, и перемешивают с помощью электрода-мешалки 7 до полного растворения. Соединяют цепь мостиком 5 из фильтровальной бумаги и приступают к титрованию. Титрант - раствор Hg(N03)2 -добавляют порциями по 1 мл. После добавления каждой порции титранта записывают значение тока. Титрование продолжают до тех пор, пока не обнаружат явно выраженный излом на кривой титрования (см. рис. 22.6). Аналогично проводят титрование других навесок тиомочевины. По полученным данным строят кривые титрования в координатах - объем титранта и по пересечению двух прямых находят точку эквивалентности в каждом случае. Рассчитывают титр раствора Н (КОз)2 по тиомочевине для каждого опыта 7 Hg(N03)2/ s(NH2)2 и находят его среднее значение. [c.280] Вернуться к основной статье