ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дифференциальная абсорбциометрия по разные стороны от края поглощения. Метод скачка поглощения из "Применение поглощения и испускания рентгеновских лучей" Большой период полураспада радиоактивного источника рентгеновских лучей обеспечивает почти постоянную, хотя и низкую, интенсивность излучения при коротком периоде интенсивность излучения высока, но быстро убывает. Наиболее подходящий период полураспада неизбежно явится компромиссом между этими двумя периодами. Наилучшим источником рентгеновских лучей является такой, интенсивность излучения которого достаточна для данной цели и настолько постоянна, что не требует трудоемкой перекалибровки. Хьюгс и Уилчевски [132] учитывая все эти требования, выбрали Fe в качестве источника рентгеновских лучей для определения серы. [c.143] На рис. 54 показан рентгеновский спектрометр фирмы Philips Ele troni s, превращенный в спектрофотометр добавлением сосуда (виден справа). Последний установлен на плече гониометра так, что его можно поворачивать вместе со счетчиком Гейгера, к которому он непосредственно примыкает. Частично коллимированный пучок рентгеновского излучения молибденовой мишени проходит через точечную диафрагму (на рисунке слева), а затем через сосуд с анализируемым образцом и входит в детектор. Измеряют время t набора 10000 импульсов для линии Ка молибдена при наличии сосуда с образцом. До и после этого измеряют время to набора 10000 импульсов при установке никелевого стандарта вместо сосуда с образцом для расчета берут среднюю величину to. [c.143] КО рассматриваемая здесь задача настолько отлична от предыдущей, что оправдывает более полное изложение метода Хьюгса и Уилчевски в принятых нами здесь терминах. [c.144] Дополнительные данные по определению серы методом простой абсорбциометрии приведены Хьюгсом и Хохгезангом в статье [134], посвященной в основном успешному применению этого метода для определения тетраэтилсвинца в бензине. В их обычном методе использовались линии Ка молибдена и никелевый стандарт [133]. Они сравнили результаты, полученные при использовании /Са-линии молибдена и коллимированных полихроматических пучков, и вполне логично заключили, что при их экспериментальных условиях следует отдать предпочтение монохроматическим пучкам. [c.148] Монохроматические пучки имеют несомненное преимущество перед полихроматическими при абсорбциометрии газов. В этом случае для обеспечения измеримого поглощения необходимы длинноволновые рентгеновские лучи, а монохроматическое излучение позволяет избежать осложнений, связанных с фильтрацией (см. 3.9). Преимущества простой абсорбциометрии для анализа газов до сих пор не были использованы полностью. Поэтому можно всячески приветствовать появление газового анализатора фирмы Philips Ele troni s [135], в котором применен монохроматический пучок и счетчик Гейгера. [c.148] К- и -линии вольфрама однако две области непрерывного почернения (поглощение серебром и бромом) были сперва приняты за рентгеновские полосы. [c.149] Истинное содержание. Найденное содержание. [c.151] В этой таблице приведено количество бария в растворе, приходящееся на 1 см поперечного сечения сосуда поскольку его длина была равна 1 см, приведенные данные означают также количество бария, растворенного в 1 см . При такой длине сосуда результаты, полученные при 1,9 и 2,8 мг1см , не были настолько точны, чтобы их стоило привести. При более длинных сосудах несомненно могла быть получена ббльщая точность. [c.151] Указанные здесь простые условия требуют выполнения лишь двух измерений интенсивностей (/ и / ). При реальных условиях могут понадобиться дополнительные измерения. [c.151] Даже если величина с в уравнении (69) весьма велика, содержание элемента не может быть точно определено (или даже этот элемент может быть совсем не обнаружен), если он присутствует в количестве слишком малом по сравнению с количеством наполнителя. Какое содержание является слишком малым , зависит не только от относительной массы (или весовой концентрации) определяемого элемента, но также и от массового коэффициента поглощения наполнителя, как это следует из уравнений (65) и (66). [c.152] НЫМИ элементами, входящими в пробу в свободном или связанном состоянии, должна быть оценена или определена эмлириче-ски обычно она мала. Итак, метод анализа по скачку поглощения может дать результаты, не зависящие от наполнителя, сопутствующего определяемому элементу. Это часто бывает невозможным для рентгеновской эмиссионной спектроскопии. [c.153] С другой стороны очевидно, что метод анализа по скачку поглощения часто будет невыгодным по сравнению с определениями, основанными на рентгеновской эмиссии, поскольку измерение интенсивности характеристической линии несравненно проще, чем выполнение дифференциального измерения интенсивностей с двух сторон от края поглощения. [c.153] Глокер и Фронмайер определили характеристическую постоянную с для девяти элементов (см. табл. 4 в работе 1130]) в интервале атомных номеров от 42 (молибдена) до 90 (тория). Они показали, что идентичные результаты могли быть получены при работе как с первичным (полихроматическим), так и с дифрагированным (монохроматическим) пучком. Этот метод был с успехом применен при определении бария в стекле, сурьмы в силикате, гафния в минерале альвите, а также молибдена, сурьмы, бария и лантана в растворе их солей. Так, например, в стекле после 90-минутной экспозиции было обнаружено 5,45 /о бария, в то время как химический анализ дал 5,8%. [c.153] Вернуться к основной статье