ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вопросы из "Практикум по аналитической химии" Титратор лабораторный Т-201 изготавливается в двух модификациях с серебряными электродами и с платиновыми электродами. Первый тип предназначен для определения хлорид-иона, второй - для проведения кулонометрических титрований методом бромометрии, перманганатометрии, иодометрии и т. д. Для индикации к.т.т. используется амперометрический метод. [c.284] Принцип титрования на приборе состоит в следующем. В ячейку для титрования помещают аликвоту исследуемого раствора, фоновый раствор и, если надо, раствор вспомогательного реактива. К паре индикаторных электродов, опущенных в ячейку, прикладывают напряжение поляризации, и в цепи устанавливается определенный ток, величина которого зависит от ионного состава раствора. [c.284] Затем через генераторный электрод пропускают постоянный ток и одновременно включают счетчик времени. При прохождении тока через генераторный электрод происходит образование титранта ионов серебра при электролитическом растворении анода Ag - е - Ag , брома из бромида калия на платиновом электроде 2Вг - 2е Вг2 и т, д. При появлении в растворе свободного титранта (после достижения к.т.т.) наступает либо поляризация, либо деполяризация индикаторных электродов, в результате чего в цепи последних резко изменяется ток. Это вызывает срабатывание релейной системы, которая разрывает цепь питания генераторных электродов и останавливает электросекундомер. Процесс титрования прекращается. Снимают показания счетчика времени и рассчитывают количество определяемого вещества, используя закон Фарадея. [c.284] Методика определения хлорид-иона с помощью кулонометрического титратора Т-201 приведена в работе 23.2. [c.286] Работа 23.1. Кулонометрическое титрование. [c.286] Силу тока во время реакции поддерживают постоянной. Точку эквивалентности определяют визуально по первому появлению слабофиолетового окрашивания раствора. Этот момент отмечают с помощью секундомера. Количество электричества находят как произведение силы тока на время, прошедшее с начала реакции до момента эквивалентности. [c.286] Реактивы, посуда, аппаратура. Азотная кислота NN03 - разбавленный раствор (1 1). Иодид калия К1 - 10%-й раствор. Крахмал растворимый - 0,5%-й раствор. [c.286] Колба мерная вместимостью 100 мл. Бюретки вместимостью 25 и 50 мл. Секундомер. Установка для кулонометрического титрования с визуальной индикацией конечной точки титрования. [c.286] Выполнение работы. 1. Подготовка прибора для титрования. Собирают установку для кулонометрического титрования в соответствии с рис. 23.3. Предварительно пофу-жают элекфоды в раствор НКОз на 3-5 мин, затем промывают их под сфуей воды и ополаскивают дистиллированной водой. Анализируемый раствор тиосульфата натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой, перемешивают и наливают в бюретку 4 (см. рис. 23.3). Закрепляют в ячейке промытые платиновые электроды 2 и помещают ячейку на стол магнитной мешалки 8. [c.286] Аналогичные операции повторяют еще несколько раз с новыми порциями исследуемого раствора в пределах от 3 до 7 мл. [c.287] Вычисляют массу тиосульфат-иона в исследуемом растворе в миллиграммах, используя закон Фарадея. [c.288] Работа 23.2. Кулонометрическое титрование. [c.288] Реактивы, посуда, аппаратура. Фоновый электролит - 0,1М HNO3 в растворе 10%-й уксусной кислоты. Желатин - свежеприготовленный О,.5%-й раствор. Хлорид натрия Na I (х.ч. кр.). [c.288] Колбы мерные вместимостью 250 и 50 мл. Пипетки вместимостью 5 мл. Пи-петка-капельница. Автоматический кулонометрический титратор Т-201 (см. рис. 23.2). [c.288] Выполнение работы. I. Проверка правильности работы установки. Готовят проверочный раствор хлорида натрия. Для этого рассчитывают навеску Na l, необходимую для приготовления 250 мл 0,02М раствора, и взвешивают ее на аналитических весах. Растворяют навеску в воде, количественно переносят ее в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят раствор до метки водой (раствор I). Помещают пипеткой 5 мл раствора I в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают (раствор II). Раствор II является проверочным. [c.288] Рассчитывают относительную погрешность определения в процентах, учитывая навеску Na l, взятую для приготовления проверочного раствора I. [c.289] Вернуться к основной статье