ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вопросы из "Практикум по аналитической химии" Супщость работы. Разделение бутилового спирта и воды проводится на трикрезилфосфате, являющемся жидкой стационарной фазой. Детектор ионизации в пламени (ДИП) нечувствителен к воде, и это исключает наложение на пик воды пика основного компонента. Носителем стационарной жидкой фазы является инзенский кирпич, газом-носителем - азот. Количественный анализ проводят по градуировочному графику. [c.302] Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (ЛХМ-72, Цвет и др.). Баллон со сжатым азотом. Генератор водорода. Шприц вместимостью 1 мл. [c.302] Выполнение работы. 1. Хроматографирование стандартных растворов и построение градуировочного графика. Подготавливают хроматограф к работе с ДИП в соответствии с порядком, указанным в пп. 10-11 Работу ведут в режиме высшей чувствительности, для чего ручку 10 (см. рис. 24.2) ставят в положение 1 1. Устанавливают температуру термостата 25 °С и расход газа-носителя 50 мл/мин. После установления нулевой линии в колонку с помощью микрошприца вводят последовательно 0,05 0,10 0,20 0,30 0,40 мл стандартного раствора бутанола. Каждую новую аликвоту вводят лишь после того, как записан пик предыдущей порции. Измеряют А, - высоту каждого пика - и строят градуировочный фафик в координатах высота пика - конценфация бутанола, г/л. [c.302] Работа 24.3. Молекулярная адсорбционная жидкостная хроматография. [c.303] Сущность работы. В процессе хлорирования бензола на железном катализаторе хлорное железо зафязняет получаемый хлорбензол. Очлстка хлорбензола от примеси железа основана на адсорбций последнего на силикагеле. Одновременно происходит концентрирование железа, что позволяет определить его после десорбции обычными аналитическими методами. [c.303] Цилиндр мерный вместимостью 100 мл. Колбы конические вместимостью 300 мл. Пробирка. Хроматофафическая колонка, / = 150 см, d = 0 мм. [c.303] Зная объем пропущенного через колонку хлорбензола и содержание железа в водном фильтрате, рассчитывают концентрацию хлорида железа в хлорбензоле, мг/л. [c.304] Работа 24.4. Тонкослойная хроматография. [c.304] Суншость работы. Определение основано на экстракции хлороформом комплексного соединения кадмия с диэтилдитиокарба-минатом натрия и последующем вьщелении кадмия из тонкого слоя силикагеля. Элюентом служит смесь н-гексан-хлоро-форм-диэтиламин. Определению не мешают свинец, олово. Предел обнаружения - 0,01 мкг/л. Количественное определение проводят по градуировочному графику. [c.304] Делительные воронки вместимостью 200 мл. Колба мерная вместимостью 50 мл. Стакан химический вместимостью 50 мл. Хроматографические пластинки 13x13 см с силикагелем марки КСК. Камера для ТСХ. Баня водяная. Пульверизатор. [c.304] Выполнение работы. I. Приготовление разбавленного стандартного раствора кадмия. В делительную воронку помещают 100 мл воды, 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 10 мл стандартного раствора соли кадмия. К смеси добавляют 5 мл хлороформа и экстрагируют, сливая нижний слой в стакан вместимостью 50 мл. Экстрагирование производят еще дважды с новыми порциями хлороформа. Объединенные экстракты сушат в эксикаторе над безводным сульфатом натрия, после чего переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом. Получают разбавленный раствор соли кадмия с содержанием кадмия 0,02 мг/мл, который хранят в темной склянке с притертой пробкой. [c.304] Пробу исследуемого образца переносят целиком с помощью стеклянного капилляра. Стакан, в котором находился исследуемый раствор, ополаскивают хлороформом и переносят растворитель в ту же точку на пластине. [c.305] Для построения градуировочного графика в 4-5 точек на других пластинах помещают различные аликвоты разбавленного стандартного раствора кадмия, взятые микропипеткой, от 0,01 до 0,10 мл. Пластины ставят вертикально в камеру, на дно которой чуть ниже линии старта налит растворитель - смесь н-гексана - хлороформа - диэтиламина в соотношении 20 2 1. После поднятия растворителя до верхнего края пластинки (А = = 12 см) последнюю сушат в сушильном шкафу при 80-100 °С, а затем проявляют раствором дитизона, опрыскивая пластинку из пульверизатора. Ионы кадмия проявляются в виде оранжевокрасных пятен (зон) на белом фоне (Л/= 0,65 0,05). [c.305] По фафику находят концентрацию кадмия в исследуемой пробе и рассчитывают концентрацию кадмия в сточной воде, мг/л. [c.305] Работа 24.5. Бумажная хроматография. [c.305] Пульверизатор. Тигли фарфоровые. Стаканы химические вместимостью 200 мл. Хроматографическая бумага марки ЗМ или ЗММ. Микрошприц, капилляр объемом 0,01 мл или микропипетка вместимостью 0,1 мл. Полиэтиленовая камера (Л 11 см, = 9 см). [c.306] Вернуться к основной статье