ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа Издание 3" Определение основано на окислении комплекса никеля с ди-метилглиоксимом в щелочной среде. Образуется окрашенное соединение, которое колориметрируют. [c.102] Фотоэлектрический колориметр прямого действия с сини.м светофильтром, гальванометром и аккумулятором. [c.102] Колбы мерные емкостью 500 и 100 мл. [c.102] Азотная кислота, разбавленная (1 4), 00 мл концентрированной НЫОз разбавляют водой до 500 мл. [c.103] Бромная вода, 1 мл брома разбавляют водой до 1 л. [c.103] Диметилглиоксим, 1 г соли растворяют в 100 мл спирта. [c.103] Едкий натр, 25 г ЫаОН растворяют в 500 мл воды. [c.103] Приготовление стандартного раствора. 0,5 г электролитического никеля растворяют в 25 мл разбавленной (1 4) азотной КИСЛОТЫ. Раствор кипятят до удаления окислов азота. Затем охлаждают раствор и разбавляют его в мерной колбе до 00мл. Этот основной стандартный раствор сохраняют для приготовления рабочих стандартных растворов. Рабочий стандартный раствор готовят разбавлением 10 мл основного стандартного раствора в мерной колбе до 500 мл. Титр рабочего стандартного раствора равен 0,1 мг1мл. [c.103] Переносят каждый раствор в мерную колбу емкостью 00 мл и доводят объем водой до метки. Отбирают пипеткой Б мл в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл 20%-ного раствора сегне-товой соли, 10мл бромной воды, 3мл спиртового раствора диметил-глиоксима и быстро приливают 5 мл раствора едкого натра. Объем раствора доводят до метки водой, перемешивают его, заполняют раствором кювету фотоколориметра и отмечают отклонение стрелки гальванометра. Начальное показание гальванометра определяют, заполняя кювету раствором фона. [c.103] Для приготовления фона 0,1 г стали, не содержащей никеля, обрабатывают, как описано выше, но без добавки стандартного раствора никеля. [c.103] Каждое определение следует повторить 2— 3 раза с новым раствором в кювете. [c.103] На основании данных таблицы строят калибровочную кривую в системе погашение—процентное содержание никеля. [c.104] Обрабатывают сталь с неизвестным содержанием никеля точно так, как описано при построении калибровочной кривой, но без добавок стандартного раствора. Отмечают отклонение стрелки гальванометра и по калибровочной кривой вычисляют содержание никеля в стали. [c.104] Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия. [c.104] Мерные колбы емкостью 50, 250, 500 мл. [c.104] Серная кислота, 0,1 н. раствор. [c.104] Аммиак, 5%-ный раствор, 20 мл концентрированного аммиака разбавляют водой до 100 мл. [c.104] Раствор диэтилдитиокарбамата, 1 г соли растворяют в 100 мл воды и хранят в склянке из темного стекла. Раствор пригоден в течение нескольких недель. [c.104] Сегнетова соль, 50 г соли растворяют в 100 мл воды. [c.104] Вернуться к основной статье