ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа Издание 4" Определение основано на окислении комплекса никеля с ди-метилглиоксимом в щелочной среде. Образуется окрашенное соединение, которое колориметрируют. [c.110] Фотоэлектрический колориметр прямого действия с синим светофильтром, гальванометром и аккумулятором. [c.110] Колбы мерные емкостью 500 и 100 мл. [c.110] Сегнетова соль, 100 г соли растворяют в 500 мл воды. [c.110] Бромная вода, 1 мл брома разбавляют водой до 1 л. [c.110] Диметилглиоксим, 1 е соли растворяют в 100 тил этилового спирта. [c.110] Приготовление стандартного раствора. Растворяют 0,5 г электролитического никеля в 25 мл разбавленной (1 4) азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота. Затем охлаждают раствор и разбавляют его в мерной колбе до 100 мл. Этот основной стандартный раствор сохраняют для приготовления рабочих стандартных растворов. Рабочий стандартный раствор готовят разбавлением 10 мл основного стандартного раствора в мерной колбе до 500 мл. Титр рабочего стандартного раствора равен 0,1 мг/мл. [c.111] Построение калибровочной кривой. Берут 10 навесок по 0,1 г стали, не содержащей никеля, и растворяют каждую в 10 мл разбавленной (1 4) азотной кислоты при нагревании раствор кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают растворы и добавляют в пробы 2,5 5 7,5. 25 мл стандартного раствора, что соответствует содержаниям никеля в стали при указанной навеске—0,25 0,50 0,75.2,5%. [c.111] Переносят каждый раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем водой до метки. Отбирают пипеткой Ъ мл в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли, 10 мл бромной воды, 3 мл спиртового раствора диметил-глиоксима и быстро приливают 5 мл раствора едкого натра. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают его, заполняют раствором кювету фотоколориметра и отмечают отклонение стрелки гальванометра. Начальное показание гальванометра определяют, заполняя кювету раствором фона. [c.111] Для приготовления фона 0,1 г стали, не содержащей никеля, обрабатывают, как описано выше, но без добавки стандартного раствора никеля. [c.111] Каждое определение следует повторить 2—3 раза с новым раствором. [c.111] На основании данных таблицы строят калибровочную кривую в системе погашение—процентное содержание никеля. [c.111] Обрабатывают сталь с неизвестным содержанием никеля точно так, как описано при построении калибровочной кривой, но без добавок стандартного раствора. Отмечают отклонение стрелки гальванометра и по калибровочной кривой вычисляют содержание никеля в стали. [c.112] Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет соединения меди с диэтилдитиокарбаминатом натрия. [c.112] Мерные колбы емкостью 50, 250, 500 мл. [c.112] Серная кислота, 0,1 н. раствор. [c.112] Аммиак, 5%-ный раствор. 20 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют водой до 100 мл. [c.112] Раствор диэтилдитиокарбамината натрия. 1 г соли растворяют в 100 мл воды и хранят в склянке из темного стекла. Раствор пригоден в течение нескольких недель. [c.112] Вернуться к основной статье