ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа Издание 4" Рефрактометрический анализ экспериментально прост и применяется в тех случаях, когда исследуемое вещество по показателю преломления резко отличается от среды. [c.129] Прямой рефрактометрический анализ широко используется для определения сухих веществ в продуктах кондитерской промышленности, соках овощей и плодов, а также белков в сыворотке крови при клинических медицинских исследованиях и в некоторых других случаях. [c.129] В спиртовой промышленности рефрактометры применяют для определения содержания спирта в воде, а в комбинации с пикно-метрическим анализом (по плотности) определяют содержание различных спиртов в воде. [c.129] В некоторых случаях определяемое вещество извлекают из анализируемого объекта подходящим растворителем и о концентрации определяемого вещества судят по изменению коэффициента преломления раствбрителя. [c.129] В ряде случаев определение показателя преломления используют для идентификации органических веществ. Так, например, он является важным показателем, характеризующим природу жиров, эфирных масел и других органических веществ. При этом показатель преломления совместно с другими физико-химическими характеристиками, например температурой плавления, плотностью, часто используют для анализа смесей разных веществ. [c.130] Рефрактометрический анализ ке дает удовлетворительных результатов при исследовании газов и растворов неорганических веществ. Для этой цели успешно применяют интерферометрический метод, с помощью которого можно быстро анализировать газовые смеси, используя разницу в показателях преломления компонентов, которая рефрактометрическим путем не может быть обнаружена. Например, разница между величинами показателей преломления воздуха, углекислого газа и метана позволяет применять интерферометрический метод для определения суммы СО2+СН4 в воздухе, а после поглощения СО2 щелочью отдельно—содержание метана. Большая разница между показателем преломления водорода и других газов используется для интерферометрического определения чистоты водорода. Этот же метод применяют для анализа газов коксобензольного, аммиачного и других производств. Большая чувствительность интерферометрического метода позволила также применить его для анализов очень разбавленных растворов с незначительной разницей в показателях преломления. [c.130] Процесс рефрактометрического анализа сравнительно прост. Специальной подготовки вещества не требуется, за исключением отдельных случаев например, иногда растворы необходимо предварительно осветлить, при анализе некоторых растворов требуется удаление тех или других компонентов, мешающих рефрактометрическому определению. [c.130] Для непрерывного контроля производства рефрактометрический и интерферометрический методы применяют сравнительно редко. В качестве примера такого контроля можно указать на контроль сиропов в сахарной промышленности. [c.130] Рефрактометр любой системы. [c.130] Набор колб емкостью 100 мл, 8 шт. [c.130] Построение калибровочной кривой. Приготовляют набор стандартных растворов этилового спирта, для чего, пользуясь бюреткой, отбирают в колбы следующие объемы воды и спирта мл). [c.131] Тщательно перемешивают растворы и определяют показатель преломления каждого из них. Для этого при работе с рефрактометрами типа Пульфриха пипеткой вносят необходимый объем раствора в кювету рефрактометра, а при работе с рефрактометрами типа Аббе помещают несколько капель раствора между призмами, и закрывают их. Заполняют обогревательную систему рефрактометра водой комнатной температуры и отмечают температуру. Выжидают 3—5 мин до установления теплового равновесия освещают призмы рефрактометра ярким светом и наблюдают в окуляр границу темного поля. Поворотом компенсатора, если он имеется, устанавливают наиболее резкую границу темного поля. Поворотом призм или окуляра рефрактометра подводят границу темного поля к перекрестку нитей окуляра. Делают отсчет по шкале. Несколько сдвигают окуляр с равновесного положения и повторяют определение. Сперва ведут отсчет, переходя от темного поля к светлому, а затем—от светлого поля к темному. Повторяют эти определения 3—4 раза. [c.131] Результаты определения наносят на график и вычерчивают кривую зависимости коэффициента преломления от содержания спирта в растворе (в объемных процентах). Если какие-либо точки резко отклоняются от кривой, определение этих точек повторяют. [c.132] Определяют на рефрактометре показатель преломления исследуемого раствора. Пользуясь калибровочной кривой, вычисляют концентрацию исследуемого раствора. [c.132] Вернуться к основной статье