ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общая характеристика катионов 1 аналитической группы из "Аналитическая химия" Следует избегать применения большого избытка реактива, так как это вызывает нежелательные побочные явления. Реакции проводят в нолумикропро-бирках. Они бывают цилиндрические и конические. Последние используют для центрифугирования осадков. [c.83] Качественный анализ сантиграмм-методом включает относительно небольшое число операций, правильное выполнение которых и обеспечивает успех анализа. Весьма распространенная операция— нагревание. Растворы в пробирках нагревают не на открытом огне, а на водяной бане, что исключает выброс содержимого пробирки. Если необходимо раствор прокипятить, это выполняют в химических стаканах или фарфоровых тиглях, которые ставят на асбестовую сетку. Раствор можно прокипятить и в пробирке при соблюдении соответствующих правил. Упаривание проводят в фарфоровых чашках или тиглях. [c.83] Подавляющее большинство реакций качественного анализа сопровождается образованием осадков. Для осаждения используют пробирки. Наилучшие условия осаждения создаются при медленном (по каплям) добавлении реактива и тщательном перемешивании. В ряде случаев необходимо нагревание. [c.83] При разделешп ионов делают пробу на полноту осаждения. Для этого к прозрачному раствору над осадком добавляют осаждающий реактив. Если раствор остался прозрачным, то осаждение закончено. Если образуется муть, то осаждение продолжают и вновь проверяют полноту осаждения до завершения осаждения. [c.83] В грамм-методе осадок от раствора отделяют фильтрованием. В сантиграмм-методе чаще всего пользуются центрифугированием. Наиболее удобны для этой цели электрические центрифуги (рнс. 17). В центрифугу помещают симметрично четное число пробирок с одинаковым объемом растворов, располагая их в гнездах друг против друга. Процесс проводят при закрытой крышке. Через 1,5—2 мин после достижения максимальных для данного случая оборотов, дают центрифуге самой остановиться. Вынимают пробирку из гнезда центрифуги и проверяют полноту осаждения. Осветленный над осадком раствор (центрифугат) переносят в другую пробирку. Это делают с помощью пипетки с резиновым колпачком. Если жидкости остается мало, то берут пипетку без резинового колпачка. Заполненный капилляр закрывают пальцем и переносят в другую пробирку. Осадок при этом не должен попадать в пипетку. Если он взмучен, то центрифугирование повторяют. [c.83] После отделения раствора, некоторая его часть пропитывает осадок. Для удаления остатков раствора к осадку добавляют 1 — 1,5 мл дистиллированной воды (или другой промывной жидкости), перемешивают стеклянной палочкой и вновь центрифугируют. Новый центрифугат удаляют пипеткой и отбрасывают. В большинстве случаев достаточно такого однократного промывания. [c.84] При работе сероводородным методом важнейшей операцией является осаждение сероводородом. При этом необходимо помнить, что H2S очень ядовит, поэтому эту операцию можно проводить только при хорошей тяге. Скорость выделения H2S должна быть такой, чтобы пузырьки газа можно было сосчитать. Сероводород может быть получен в аппарате Киппа. Можно получить HgS и без аппарата Киппа. При работе сантиграмм-методом не требуется значительных количеств H2S, что является одним из преимуществ данного метода. В этом случае берут обыкновенную пробирку и помещают туда около 1 г специальной смеси, состоящей из 5 частей парафина, 3 частей серы и 1 части волокнистого асбеста. Вставляют в пробирку газоотводную трубку, укрепляют в штативе и нагревают. Выделяющийся H2S пропускают через раствор. После прекращения нагревания H2S не выделяется и не отравляет атмосферы. [c.84] Катионы I аналитической группы в водных растворах бесцветны. [c.85] Вернуться к основной статье