ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрический метод из "Аналитическая химия" Оптическая схема прибора приведена на рис. 47. Излучение от источника света 1 (водородная лампа накаливания) собирается зеркальным.конденсором 2 и направляется на лоское зеркало 3, а затем на входную щель 4, которая защищена кварцевой пластинкой 5. Далее излучение попадает на зеркальный сферический объектив 6, который направляет его на кварцевую призму 7, одна из граней которой посеребрена. Призма разлагает излучение в спектр. В зависимости от положения призмы то или иное монохроматическое излучение, точнее, пучок излучения, лежащий в узком интервале длин волн, отражаясь от зеркальной 1р .ни призмы, снова возвращается па сферический объектив 6, который фокусирует пучок излучения на выходную щель 4, совмещенную с входной щелью 4 и расположенную под ней. После прохождения выходной щели монохроматическое излучение собирается кварцевой линзой 8. Далее на пути излучения устанавливается кювета, 10 с растворителем или с исследуемым раствором. Если шторка 12 перед фотоэлементом открыта, то излучение, пройдя защитную кварцевую пластинку И, достигает светочувствительного слоя фотоэлемента 13. Для поглощения рассеянного света при работе в области 320—380 и 590—700 ны устанавливают специальные стеклянные фильтры 9. [c.368] В спектрофотометре применяют два фотоэлемента с внешним фотоэффектом сурьмяно-цезиевый и кислородно-цезиевый. Первый используют для измерений в области 210—600 нм второй — в области 600—1100 нм. В аттестате прибора указана длина волны, при которой следует переходить от одного фотоэлемента к другому. [c.368] Монохроматическое излучение, попадая на катод фотоэлемента, вызывает эмиссию электронов, которые притягиваются анодом. [c.368] Возникающий таким образом фототок создает на высокоомном со противлении (2000 МОм) падение напряжения. Поскольку фото ток пропорционален интенсивности излучения, то и падение на пряжения будет пропорционально этой величине. Для того чтобы измерить падение напряжения на высокоомном сопротивлении, фототок усиливают с помощью усилителя постоянного тока на двух радиолампах 2К2М и измеряют на выходе усилителя компенсационным методом. Последний заключается в том, что с от-счетного потенциометра подается потенциал, равный, но противоположный по знаку потенциалу на выходе усилителя. Прямая зависимость между компенсирующим напряжением и фототоком по зволяет градуировать шкалу отсчетного потенциометра в шкале оптической плотности и пропускания. В качестве нуль-инструмента применяют миллиамперметр. [c.369] Источниками света в спектрофотометре СФ-4 служат лампы накаливания, водородная и ртутная, которые помещены в съемных держателях. Для питания ламп накаливания служит кислотный аккумулятор. Питание водородной и ртутной ламп осуществляется через выпрямитель-стабилизатор, поддерживающий разрядный ток с точностью 0,1 мА при колебании напряжения в цепи в пределах от 10% Для контроля силы разрядного тока служит миллиамперметр на 300 мА, а для тока накала — амперметр переменного тока на 5 А. [c.369] Для определения оптической плотности на спектрофотометре СФ-4 устанавливают последовательно стрелки миллиамперметра спектрофотометра на условный нуль (средний штрих на шкале миллиамперметра). Сначала условный нуль устанавливается в самом фотоэлементе и в схеме усилителя и отсчетного устройства. Для этого при закрытой шторке-переключателе, когда фотоэлемент не освещен, при помощи рукоятки потенциометра тем-нового тока стрелку миллиамперметра устанавливают на нуль. [c.369] В зависимости от используемой области спектра устанавливают либо сурьмяно-цезиевый элемент, либо кислородно-цезиевый, а также тот или иной осветитель. Настройку прибора проводят по инструкции. [c.370] Обращать особое внимание на предосторожности в работе с прибором. Следует аккуратно обращаться с кварцевыми кюве-тами. Переключать фотоэлементы следует осторожно, поворачивая ручку до упора. Необходимо строго со(блюдать режим включе ния стабилизатора и водородной лампы. [c.370] Вернуться к основной статье