ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Косвенное разрешение атомно-кристаллической структуры методом муара из "Ориентированная кристаллизация" Возможность непосредственного наблюдения отдельных атомов и разрешения кристаллических решеток неоднократно обсуждалась в литературе [44—47]. Наблюдения, позволяющие разрешить детали атомного размера, возможны с помощью дифракционных методов при использовании излучения, длина волны которого сравнима с величиной разрешаемого размера. Для этой цели наиболее удобным представляется дифракция электронных волн с применением магнитной или электростатической фокусировки. Принципиально возможно при использовании соответствующей оптической системы электронного микроскопа получить снимок кристаллической решетки. Расшифровка соответствующих снимков связана с двумя задачами 1) необходимо преодолеть трудности теоретического и вычислительного характера для определения реальной структуры кристалла из экспериментальных данных, относящихся к обратному пространству 2) необходимо учитывать несовершенство строения реального кристалла. Это важно потому, что дифракционные методы приводят к усредненному эффекту для всего облучаемого объема или, другими словами, к сглаживанию несовершенств. [c.376] Кроме основной трудности метода прямого фотографирования кристаллической решетки, обусловленной пределом разрешения существующих приборов, имеется много других усложняющих факторов. Серьезные затруднения связаны с выбором и приготовлением образцов. [c.376] Дальнейшее увеличение разрешения может быть достигнуто с помощью косвенных методов. Еще в 1927 г. Шубников [60] указал на возможность использования явления интерференционных картин муара для наблюдения регулярного расположения атомов в кристаллической решетке., Позже он сделал предположение [61] о возможности использования картин муара для изучения дислокаций в кристаллах, указав на существование взаимосвязи между искажениями в исходных сетках и в интерференционных картинах. [c.377] Картины муара образуются при прохождении лучей через две совмещенные сетки (решетки). На рис. 121 схематически показано возникновение двух основных типов муаровых картин, полученных в результате параллельного наложения двух систем полос с разными периодами ( параллельная картина) (рис. 121, а), или наложения двух систем полос с одинаковыми периодами, но повернутых одна относительно другой на небольшой угол е ( вращательная картина) (рис. 121,6). Наличие дислокации в одной из наложенных решеток будет приводить к образованию дополнительной полуполосы на картине муара. Это можно продемонстрировать с помощью оптической аналогии как для вращательной, так и для параллельной картины муара (рис. 122, а и б). [c.377] Геометрическая теория образования картин муара от совмещенных решеток предложена недавно Рангом [62]. Хотя полное понимание механизма образования муаровых узоров может быть достигнуто лишь в рамках динамической теории электронной дифракции, природа явления ясна из простого кинематического рассмотрения. При прохождении электронных волн через двуслойную кристаллическую пленку в плоскости изображения наблюдается интерференция пучка нулевого порядка и пучка, дважды продифрагировавшего на совмещенных решетках. [c.377] Для получения картины муара за фокальной плоскостью объективной линзы помещается апертурная диафрагма, которая исключает из картины все лучи первичной дифракции, так что изображение образуется путем интерференции луча нулевого порядка и дважды продифрагировавшего. [c.380] Рассмотрение отражений от плоскостей типа (422) показывает, что рефлексы двойной дифракции также образуются около центрального пятна, обусловливая картину муара с параметром меньшим, чем от плоскостей типа (220). Очевидно, пятна от двойной дифракции образуются также за счет других комбинаций рефлексов, а не только от (М/) и (кЫ). Они располагаются около рефлексов первичной дифракции, как указано на рис. 123, б и 123, в, но не влияют на окончательную картину муара, так как отрезаются апертурной диафрагмой. Таким образом, в образовании картин муара при наблюдении в светлом поле принимают участие лишь дважды продифрагировавшие лучи, такие как 5, и неотклоненный луч нулевого порядка. [c.380] Кинематическое рассмотрение показывает, что муар представляет собой интерференционную картину. Для простых структур геометрия изображений тесно связана с периодичностью совмещенных решеток, так что картины муара, по крайней мере в первом приближении, могут рассматриваться как увеличенное изображение соответствующих проекций плоскостей кристаллов. [c.380] Вращательные картины муара в электронном микроскопе впервые наблюдались Митсуиши, Нагасаки и Уеда [63] в результате случайно достигнутого благоприятного совмещения кристаллов графита, повернутых друг относительно друга. Впослед ствии вращательные муаровые узоры получены в ряде работ [64—71] для различных веществ. [c.380] Рс1 и НЬ с толщиной слоя Н 200ч-300 А. Все эти металлы ориентированно нарастали на поверхность пленки золота, так что образовывались двухслойные пленки параллельно ориентированных кристаллов различных веществ. Все полученные таким обрзом слои при просвечивании электронами давали параллельные картины муара. [c.381] Отметим, что вследствие высокой светосилы электронной дифракции картины муара можно непосредственно наблюдать на экране прибора, что представляет значительный интерес для изучения меняющихся во времени процессов, например для наблюдения движения дефектов. [c.381] Наиболее четкие картины муара получены в случаях Р(1/Аи и Pt/iAu, так как, в соответствии с табл. 56, коэффициенты увеличения муара имеют наиболее высокие значения. [c.382] Было найдено, что дислокации, выявляемые на картинах муара, в процессе наблюдения могут перемещаться (см. рис. 125). Их движение, по-видимому, обусловлено высокими сжимающими напряжениями, которые возникают в результате значительного локального нагрева пленок. [c.387] Очевидно, наилучшим методом приготовления образцов является механическое совмещение двух пленок, так как использование эпитаксических слоев сопряжено с рядом нежелательных эффектов 1) напряжениями из-за различия параметров решеток 2) напряжениями, обусловленными различным термическим расширением металлов 3) изменением параметров из-за образования твердых растворов. [c.387] С другой стороны, при изучении роста зародышей необходимо использовать метод эпитаксиальных пленок. Первые эксперименты в этом направлении сделаны Пэшли, Ментером, Бассеттом и Лукасом [13, 77] для изучения процессов эпитаксии N1 и Ад на плоскости (111) Аи, а также окисления меди. [c.387] Для изучения окисления меди с помощью картин муара изготовлялась медная пленка толщиной несколько сот ангстрем (путем конденсации Си в вакууме на поверхности скола каменной соли). Пленка отделялась и окислялась в вакуумной камере при температуре 250° С и остаточном давлении 1 мм рт. ст. Картины муара изучались на разных стадиях процесса окисления. [c.388] Разумеется, исследование ранних стадий роста эпитаксических зародышей только начинается и многие наблюдения еще не могут быть объяснены. Поэтому большой интерес представляет продолжение начатых исследований. Одной из главных задач в этом наиравлении явится совершенствование методики непрерывного наблюдения процесса эпитаксии. [c.388] Непосредственное изучение элементарных процессов кристаллизации возможно также с помощью электронного и ионного проекторов. Подробные сведения о микроскопах-проекторах и о их использовании для изучения поверхности твердых тел можно найти в работах [78—79]. [c.388] Вернуться к основной статье