ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Манганометрия из "Практическая биохимия" Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия и установка его титра для окисления в кислой среде. [c.48] Если приготовлена установка с бюреткой, имеющей постоянный уровень, то бутыль ни в коем случае нельзя наполнять больше чем на чтобы при переноске установки с места на место не рисковать случайным соприкосновением жидкости с пробкой (надежнее резиновая пробка). При пользовании такой установкой необходимо, чтобы она имела два затвора, состоящих из хлоркальциевых трубок, заполненных неплотно ватой. У одной из них должна быть изогнута ножка. Эту ножку при помощи резиновой пробки плотно вставляют в горлышко верхнего расширения бюретки второй, наружный, конец трубки должен свисать вниз его в этой части неплотно заполняют ватой. Вторым затвором служит тоже хлоркальциевая трубка, неплотно набитая ватой в широкую часть этого затвора вставляют на пробке стеклянную трубку, к которой потом присоединяют нагнетательный резиновый баллон. Ножку этого затвора присоединяют при помощи хорошо промытого внутри, но не влажного каучука к короткой стеклянной трубке, которая вставлена в пробку, закрывающую горлышко склянки. Эта короткая стеклянная трубка также изогнута под углом и свободный наружный конец ее должен свисать вниз к этому концу и прикрепляют затвор. Через затвор нагнетательным баллоном наполняют бюретку постепенно и медленно, чтобы не было резкого разбрызгивания или фонтана, если внутренняя трубка бюретки обрезана и не имеет в верхнем конце изгиба или бокового отверстия у запаянного верха. Стеклянный кран бюретки смазывать нельзя. [c.49] Установки с марганцовокислым калием не должны иметь резиновых стыков между теми стеклянными трубками и бюретками, через которые заполняются последние. [c.49] Практически устанавливать титр 0,1 и. раствора КМпО( очень удобно по щавелевокислому натрию (N320204), препарату, приготовленному по способу Зёренсена, либо по щавелевой кислоте. Как первое, так и второе вещество в окислительных реакциях отвечает двум окислительным эквивалентам, т, е. на окисление одной молекулы идет одна молекула кислорода. [c.50] Процесс очень сложен и протекает исключительно через промежуточные реакции. [c.50] Заканчивают титрование при неисчезающей в течение некоторого времени слаборозовой окраске жидкости, находящейся в колбе колбу подогревают и снова смотрят, сохранилась ли окраска если сохранилась, титрование закончено. Конечную слаборозовую окраску удобно отмечать, рассматривая раствор на белом фоне по вертикальной оси, через горлышко колбы. [c.51] Для определения избытка КМПО4 ставят контроль —в колбу той же емкости и формы приливают горячей воды и 10,0 мл разведенной серной кислоты (1 1) общий объем доводят горячей водой до объема жидкости в основной колбе приводят в контрольной колбе температуру смеси к той, при которой закончено первое титрование, и прибавляют очень осторожно полукаплями раствор марганцовокислого калия к контрольной смеси, доводя ее цвет до цвета основной порции. Найденный избыток вычитают из данных первого титрования. [c.51] Такие растворы всегда готовят в момент необходимости разведением более крепкого 0,1 н. раствора КМПО4. Отмеряют в мерную на 250—200 мл колбу 50 (40) мл или 25 (20) мл 0,1 и. КМПО4, доливают до метки водой, закрывают пробкой колбу, встряхивают энергично раствор несколько раз, заполняют им микробюретку с притертым краном емкостью 5 мл, сливают весь раствор из микробюретки, включая и запасный резервуар так поступают 3—4 раза. [c.53] Устанавливать титр растворов КМПО4 указанных малых концентраций надо всякий раз перед работой. Нельзя пользоваться коэффициентом, установленным хотя бы за день до работы. [c.53] Тананаев Н, А. Объемный анализ, ОНТИ, 1934, стр, 205. [c.53] Кроме методов окисления марганцовокислым калием, в оксидиметрии широко применяются методы титрования, в которых участвует свободный йод. Отсюда и название — йодометрия. [c.54] В основе йодометрических измерений лежит реакция между свободным йодом и гипосульфитом. [c.54] Эти записи указывают на изменение обоих компонентов реакции. [c.54] Вернуться к основной статье