ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разведение в полиэтилене из "Применение длинноволновой ИК спектроскопии в химии" Браш и Якобсен (1964, 1965) предложили остроумный метод включения образца в полиэтиленовую матрицу по аналогии с прессованием таблеток галогенидов некоторых щелочных металлов, например Сз1. Такая методика, безусловно, может применяться во всем инфракрасном диапазоне, однако она особенно эффективна при исследовании слабых взаимодействий, в частности водородных связей, в дальней ИК-области. Полиэтилен низкого мол. веса (например, алатон-10, выпускаемый фирмой с1и Роп (1е Мешоигз ) нагрева от до 150° С и спрессовывают в таблетки (давление 1360 кг в течение 10 мин). Жидкие образцы с температурой кипения выше 100° С могут быть введены в полиэтилен очень простым способом таблетки полиэтилена заливают исследуемой жидкостью и нагревают до / 110° С. При этой температуре полупрозрачный полиэтилен становится полностью прозрачным и легко абсорбирует. Количество введенного образца контролируется продолжительностью замачивания и нагревания нескольких секунд оказывается вполне достаточно при обычных спектральных измерениях. Избыток вещества может быть удален повторным нагреванием. Для низкокипящих образцов используется автоклав твердые соединения расплавляют и помещают таблетки в расплав. [c.80] Это свойство было использовано Брашем и Якобсеном (1965) при исследовании водородных связей в производных фенола в интервале 4000—70 см . Полосы поглощения ассоциированных молекул, которые исследуются при последовательном разведении, часто имеют низкие интенсивности. Поскольку при больших разбавлениях приходится использовать очень большие толщины поглощающего слоя, применение обычных растворителей вызывает значительные экспериментальные трудности. Как показали Браш и Якобсен, адсорбированный фенол первоначально существовал в форме полимера с водородными связями и превращался в мономер при медленном нагревании. Постепенное охлаждение мономера до —190° С восстанавливало полимерную форму таким образом, разбавление в этом случае осуществлялось с помощью изменения температуры. Отмечено также, что торсионное колебание ОН относительно связи Ш имеет частоту при 300 см . [c.81] Вернуться к основной статье