ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сульфатирование комплексом триоксида серы с диоксаном из "Поверхностно-активные вещества" Очистка дихлорэтана. В круглодонную колбу загружают дихлорэтан, включают обогрев и ведут отгонку воды методом азео-тропной дистилляции. Азеотропная смесь дихлорэтан — вода выкипает при 72 °С. Основная фракция — чистый дихлорэтан кипит при 83—84 °С и атмосферном давлении. Пары дистиллята конденсируются и охлаждаются в водяном холодильнике. [c.20] Дистилляция диоксана. Диоксан, содержащий воду и пер-оксидные соединения, сущат гидроксидом калия. В круглодонную колбу загружают диоксан и КОН в количестве 10 % от диоксана. Полученную смесь перемешивают в течение нескольких часов при 40—50 °С и переливают в делительную воронку. Если за это время образуется слой водного раствора КОН, то его отделяют и вновь прибавляют 10 % КОН. Если слой отсутствует, диоксан сразу можно использовать. Содержимое вновь переносят в круглодонную колбу и дистиллируют. Фракцию чистого диоксана отбирают при 101—102 °С. Сухой диоксан хранят над свежим КОН для предотвращения возможного образования пер-оксидных соединений. [c.20] О °С раствором воды, льда и хлорида кальция и пропускают газообразный сульфотриоксид. Оптимальное соотношение комплекса диоксан — сульфотриоксид 1 3,5. Сульфотриоксид получают отгонкой его из олеума при 100 °С. Вместо сульфотриокси-да можно применять хлорсульфоновую кислоту. [c.20] Температура реакционной смеси в реакторе —5 Ч-О С. К сульфатирующей смеси, находящейся в реакторе, прибавляют эквимолярное количество децилового спирта. Количество поглощенного сульфотриоксида рассчитывают по разности в массе олеума. Температура реакционной смеси О 5 °С. По окончании прибавления децилового спирта реакционную массу перемешивают еще 2 ч, поднимая плавно температуру до 20 °С. [c.20] Полученные кислые сульфоэфиры децилового спирта нейтрализуют эквимолярным количеством 20 %-го водного раствора Na2 0a или 10 %-м раствором NaOH, доводя pH смеси до 9,0. При нейтрализации возможен интенсивный разогрев и вспенивание смеси, поэтому прибавление соды или щелочи проводят медленно при охлаждении колбы. Температура нейтрализации 20—30 °С. Нейтрализованную смесь перемешивают еще один час и проверяют, чтобы pH не был меньше 9. [c.20] Сухой продукт переносят в круглодонную колбу или конический стакан и наливают пятикратное количество этилового спирта. Смесь нагревают почти до температуры кипения спирта при тшательном перемешивании. Прозрачный раствор децил-сульфата сифонируют или декантируют и фильтруют. Фильтрат охлал дают до 5 °С и через некоторое время децилсульфат выкристаллизовывается, Кристаллы децплсульфата высушивают и анализируют. При необходимости получить более чистый продукт перекристаллизацию можно проводить несколько раз. Для более полного извлечения децплсульфата фильтрат после отделения кристаллов выпаривают и вновь охлаждают для кристаллизации. [c.21] Вернуться к основной статье