ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Эфиры из "Поверхностно-активные вещества" В колбу вместимостью 0,5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, помещают 40 г сухого пиридина и 80 г гексаэтиленгликоля. Пр интенсивном перемешивании по каплям прибавляют 60 г тионилхлорида. Реакцию ведут под. вытяжным шкафом в течение нескольких часов при 60—70 °С до полного выделения газообразных продуктов. Затем реакционную смесь охлаждают, переливают в делительную воронку и четырежды экстрагируют эфиром. Нейтрализуют карбонатом натрия, фильтруют и отгоняют эфир. Хлорид гексаэтиленгликоля отгоняют в вакууме в пределах 120—125 °С при 0,4—0,5 кПа. [c.44] Ниже приведена методика получения сложных эфиров. [c.45] В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, водоотделительной ловушкой и обратным холодильником, загружают рассчитанные стехиометрические количества кислоты и сдирта (для обеспечивания более полного протекания реакции следует взять небольшой избыток спирта). Для регулирования температуры реакционной среды в колбу необходимо добавить ксилол (можно смесь изомеров) в количестве 6 % от массы загруженной кислоты (ксилол добавляют для образования азеотропной смеси). Ксилол с водой отгоняют из реакционной колбы в виде азеотропной смеси, а эфиры как более высо-кокипящие остаются в ней. Нагрев реакционной массы проводят на силиконовой или масляной бане при 170°С. [c.45] Окончание реакции контролируют по прекращению накопления воды в водоотделительной ловушке. Затем реакционную массу промывают дважды в делительной воронке 5 %-м раствором гидрокарбоната натрия и водой, после чего ксилол отгоняют под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Остаток в колбе представляет собой диолеат пентаэритрита — пентол. [c.45] Вернуться к основной статье