ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Посуда, оборудование и некоторые приборы для проведения химических реакций из "Практикум по органической химии" В лабораторных условиях широко используются стеклянная посуда и оборудование (ГОСТ 25336—82). Эти изделия изготовляются из химически стойкого стекла, термически стойкого стекла или термически и химически стойкого стекла. В зависимости от характера выполняемой операции используются посуда и оборудование, изготовленные из стекла того или иного типа. Стеклянные трубки должны иметь оплавленные края. Стеклянная посуда устойчива к воздействию большинства химических реагентов, легко моется и, что также немаловажно, прозрачна. Стеклянной посудой нельзя пользоваться при работе с фтороводородом и с расплавленной щелочью, в ней нельзя нагревать концентрированные растворы щелочей. [c.9] При сборке приборов широко применяют стеклянную посуду и оборудование, снабженное конусными (нормальными) взаимозаменяемыми шлифами (рис. 1, 2, 3). [c.9] Чтобы разъединить заевший шлиф, муфту нагревают на коптя-ш,ем пламени газовой горелки примерно до 70 °С (при этом стараются, чтобы керн нагрелся как можно меньше) или попеременно кипятят и охлаждают шлиф в воде. Можно расшатать заевший шлиф, постукивая по нему деревянным молотком. [c.11] Наряду со стеклянной посудой широко применяется посуда лабораторная фарфоровая (ГОСТ 9147--73) воронки Бюхнера, ступки с пестиком, чашки выпарительные, стаканы, кружки с носиком, шпатели, ложки, вставки для эксикаторов. Перечисленную фарфоровую посуду нельзя нагревать до температуры выше 100 С. Фарфоровая посуда устойчива к действию кислот и ш,елочей. [c.11] Конструкция лабораторных установок определяется условиями проведения реакции, свойствами исходных н конечных продуктов. [c.11] Отдельные части лабораторных установок соединяют при помощи шлифов, корковых и резиновых пробок или резиновыми шлангами. Корковые пробки не стойки к действию концентрированных кислот и других реагентов. Резиновые пробки и шланги разрушаются сильными кислотами, галогенами и набухают при соприкосновении с органическими растворителями. При работе с хлором, бромистым водородом, фосгеном, озоном следует пользоваться шлифами и шлангами из поливинилхлорида или полиэтилена. Для придания таким шлангам большей гибкости и эластичности их, перед тем как натягивать на стеклянные трубки, погружают в кипящую воду. [c.11] Лабораторные установки с помощью лапок, зажимов (малые, средние, большие держатели) и муфт монтируют на штативах, на стационарных или передвижных стендах. Для того чтобы лапки и зажимы могли прочно опираться на муфты, последние нужно закреплять открытой частью вверх. С аедует следить за тем, чтобы на лапках и зажимах были прокладки. [c.11] Как было отмечено выше, выбор конструкции прибора зависит от условий проведения реакции. Рассмотрим отдельные примеры. На рис. 5 изображена колба с обратным холодильником. Такой прибор может быть использован для проведения реакции в кипящем растворителе с температурой кипения ниже 120--130°С при условии. что исходные и конечные продукты находятся в растворе. Если в прибор не должен попадать влажный воздух, холодильник снабжают хлоркальциевой трубкой, предварительно убедившись, что хлорид кальция не слежался и через хлоркальциевую трубку про ходит воздух. Если температура кипения растворителя выше 120—130 °С, вместо водяного холодильника используется воздушный. [c.11] Следует твердо помнить, что кипятить горючие жидкости в открытом сосуде, не снабженном холодильником, категорически запрещается. [c.12] Чтобы обеспечить равномерное кипение и предотвратить возможность перегрева жидкости, перед началом нагревания в колбу с жидкостью вносят так называемые кипелки — кусочки пористыл материалов кирпича, пористой глиняной тарелки, пемзы. Применяются также длинные стеклянные капилляры, запаянные на расстоянии 0,5 см от конца, которым они погружаются в жидкость. Другой конец капилляра должен выступать над жидкостью и входить в горло колбы. [c.12] Перегрев опасен тем, что перегретая жидкость способна бурно вскипать, происходит подбрасывание жидкости толчки . В результате толчков может быть выбита пробка с холодильником или может про-И.30ЙТИ выброс жидкости из колбы через холодильник. Такие выбросы не только связаны с потерей вещества при работе с легковоспламеняющимися жидкостями они являются причиной пожара. [c.12] Для того чтобы создать равномерное нагревание и избежать перегрева, широко используются различные бани, в которых теплоносителями могут быть вода, воздух, различные органические жидкости, сплав Вуда (т. пл. 61 °С), расплавы солей и т. д. Водяные бани нельзя применять для нагревания сосудов, содержащих металлический калий или натрий. Схема устройства воздушной бани изображена на рис. 6. [c.12] Лз органических жидкостей в качестве теплоносителей широко используются нефтяные или силиконовое масла. Масляные бани можно нагревать только до температуры, которая не менее чем на 50 С ниже температуры вспышки масла, поэтому в бане должен находиться термометр. [c.12] После окончания нагревания металлической или солевой бани из нее нужно удалить термометр до начала затвердевания расплава. [c.12] Термометр может отсутствовать лишь в тех случаях, когда нагревание ведется на кипящей водяной бане. Температуру бани в узких пределах можно поддерживать, если в баню опустить контактный термометр (рис. 7), связанный с реле, которое автоматически регулирует работу нагревательных приборов. Органические жидкости или их растворы с температурой кипения ниже 100 °С нагревают на водяной бане. [c.13] Особого внимания и осторожности требует работа с легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ). В соответствии с международными рекомендациями к ЛВЖ относятся горючие жидкости с температурой вспышки, не превышающей 61 С в закрытом тигле или 66 °С в открытом тигле. [c.13] Температурой вспышки называется минимальная температура, при которой в условиях специальных испытаний над поверхностью горючего вещества образуются пары или газы, способные воспламеняться в воздухе от постороннего источника зажигания (искры, открытого пламени, нагретого тела). Температура вспышки является параметром, ориентировочно указывающим температурные условия, при которых горючее вещество становится огнеопасным в открытом сосуде. [c.13] Другим параметром, характеризующим пожарную опасность веществ, является температура самовоспламенения — минимальная температура, при которой возникает пламенное горение вещества без участия постороннего источника зажигания. [c.13] Из веществ, широко применяющихся в химической лаборатории, наиболее низкой температурой самовоспламенения обладает эфир, для которого она равна 164 °С. [c.14] Нагревая на водяной бане растворы эфира, сероуглерода, подогревать баню какими бы то ни было нагревательными приборами категорически запрещается. Требуемую температуру в бане поддерживают в этих случаях приливанием горячей воды. [c.14] Вернуться к основной статье