ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение АПАВ солянокислым л-толуидином из "Поверхностно-активные вещества" Низкомолекулярные сульфонаты (толуол- и ксплолсульфонаты) не мешают проведению анализа, если их количество не превышает 15 % от количества ПАВ. Мыло, мочевина, соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, хлорид натрия, сульфат бария, триполифосфат, силикат натрия также не мешают определению, но другие отбеливающие вещества, кроме пербората натрия, должны быть предварительно разрушены. [c.102] Точность метода около 2 % от определяемой величины. [c.102] Метод рекомендован Международной комиссией по анализу ( IA) Международного комитета по поверхностно-активным веществам ID. [c.102] Приготовление 0,004 М раствора лаурилсульфата натрия. [c.102] Отвешивают точно от 1,14 до 1,16 г лаурилсульфата натрия и растворяют в 200 мл дистиллированной воды. Переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем до метки дистиллированной водой. [c.102] Здесь а — степень чистоты продукта, % р — навеска лаурилсульфата натрия, г. [c.102] Определение степени чистоты лаурилсульфата натрия. Отвешивают точно 5 0,2 г лаурилсульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 250 мл. Добавляют точно 25 мл 1 н. раствора серной кислоты и нагревают с обратным водяным холодильником. Во время первых 5—10 мин раствор становится мутным и сильно пенится. В этом случае нужно уда ть источник нагревания и перемешивать содержимое колбы вращением. В последующие 10 мин раствор становится прозрачным и пенообразование прекращается. Затем нагревание продолжают в течение 90 мин, после чего колбу охлаждают и промывают холодильник примерно 30 мл этилового спирта, а затем дистиллированной водой. Отсоединяют холодильник, обмывают нижний его конец и горлышко колбы дистиллированной водой. К содерл имому колбы прибавляют несколько капель фенолфталеина и титруют раствор 1 н. раствором гидроксида натрия. Одновременно титруют 25 мл 1 и. раствора серной кислоты 1 н. раствором гидроксида натрия (контрольная проба). [c.102] Здесь V и Vi — соответственно объемы раствора гидроксида натрия, пошедшие на титрование навески и контрольной пробы, мл К — коэффициент поправки к 1 н. раствору NaOH р — навеска лаурилсульфата натрия, г. [c.103] Приготовление исходного раствора смешанного индикатора. Отвешивают 0,5 0,005 г димидиумбромида в низкий стакан вместимостью 50 мл. Затем отвешивают 0,25 0,005 г кислотного синего во второй такой же стакан. Добавляют в каждый стакан от 20 до 30 мл горячего 10 %-го (по объему) этилового спирта в воде. Перемешивают до полного растворения и переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. Споласкивают стакан водным раствором спирта, сливая эту жидкость в мерную колбу и доводят объем раствора до метки. [c.103] Приготовление раствора кислого индикатора. Помеш,ают 200 мл воды и 20 мл раствора смешанного индикатора в мерную колбу вместимостью 500 мл, а затем 20 мл 2,5 М раствора серной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Хранить в условиях, исключающих прямой солнечный свет. [c.103] Приготовление 2,5 М раствора серной кислоты. Прибавляют 134 мл химически чистой концентрированной серной кислоты (плотность 1840 кг/м ) к 300 мл дистиллированной воды и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. [c.103] Приготовление индикатора фенолфталеина. Растворяют 1 г фенолфталеина в 50 мл этилового спирта и добавляют 50 мл воды при постоянном перемешивании. Если образуется осадок, то раствор фильтруют. [c.103] Стандартизация раствора гиамина 1622. Отмеривают пипеткой 20 мл 0,004 М раствора лаурилсульфата натрия в колбу или в мерный цилиндр со стеклянной пробкой, добавляют 10 мл кислого индикатора. Титруют 0,004 М раствором гиамина 1622, закрывают колбу или цилиндр после каждого добавления раствора и хорошо встряхивают. Нижний слой должен быть окрашен в розовый цвет. При приближении к концу титрования во время встряхивания образуется легко разрушающаяся эмульсия. Продолжают титрование, добавляя по каплям титрованный раствор и встряхивая содержимое колбы после прибавления каждой порции титрованного раствора, пока не будет достигнут конец титрования. За конец титрования принимают момент, когда исчезает розовая окраска хлороформного слоя, который становится серо-голубым. При избытке гиамина хлороформный слой становится голубым. Отмечают объем израсходованного титрованного раствора. [c.103] Определение анионоактивного вещества. Точно отмеривают пробу, которая содержит около 1 мэкв анионоактивного вещества. Для ориентировки можно пользоваться приведенными ниже данными, которые составлены из расчета молекулярной адассы анионоактивного вещества, равной 360. [c.104] С солянокислым л-толуидином при pH = 3 анионоактивные вещества образуют комплексную соль в молярном соотношении 1 1, Соль труднорастворима в воде, но х рошо растворима в диэтиловом эфире, диэтилнафта-лине, U. Этими растворами ее экстрагируют и оттитровывают раствором гидроксида натрия. При анализе алкилсульфатов применяют диэтиловый Эфир, при анализе алкилсульфонатов — тетрахлорметан ( U). [c.104] Вернуться к основной статье