ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ НПАВ методом Шенфельда (осаждение железистосинеродистйй кислотой) из "Поверхностно-активные вещества" Метод основан на осаждении аддуктов в солянокислых растворах известным количеством железистосинеродистой кислоты, отделении осадка и определении в фильтрате избытка кислоты с помощью сульфата цинка. [c.125] Для осаждения 1 моль аддукта со степенью оксиэтилирования, равной 6, требуется примерно 1 моль железистосинеродистой кислоты. Ошибка определения не превыщает 8%, а у аддуктов, содержащих более 9 оксиэтильных фрагментов, не превышает 5 %. Природа гидрофобной части молекулы не влияет на результаты анализа. Определению мешают пероксид бария и КПАВ. [c.125] К 100 мл раствора, содерлсащего не более 0,3 г аддукта, добавляют 10 мл концентрированной НС1 (плотность 1,18 г/см ) и 15 г Na l. Смесь встряхивают до полного растворения соли, затем приливают 5 мл 0,75 М раствора ферроцианида калия, содержащего 0,5 г Na2 03 в 1 л, снова встряхивают и оставляют на несколько минут. Осадок отфильтровывают и промывают 25 мл раствора, приготовленного из 240 г Na l, 80 мл концентрированной НС1 (той же плотности) и 840 мл дистиллированной воды. К фильтрату добавляют 5 мл раствора сульфата аммония (400 г в 1 л), 5 капель 2 %-го ферроцианида калия, 5 капель 1 %-го раствора дифениламина (индикатор) и титруют 0,075 М раствором сульфата цинка. [c.125] Содержание НПАВ определяют по предварительно построенному градуировочному графику для каждого аддукта. [c.125] Вернуться к основной статье