ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрическое определение оксиэтилированных спиртов с применением реактива Драгендорфа из "Поверхностно-активные вещества" Метод основан на фотометрировании интенсивно окрашенного комплекса оксиэтилированных спиртов (ОС) с реактивом Драгендорфа. Растворы комплексов имеют два отчетливо выраженных максимума светоиоглощения при 350 и 530 нм. [c.132] Приготовление реактива Драгендорфа. Раствор А. Растворяют 1,7 г основного нитрата висмута в 20 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой 40 г иодида калия растворяют в 200 мл дистиллированной воды и переливают вместе с первым раствором в мерную колбу на 1000 мл, добавляют 200 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. [c.132] Раствор должен готовиться еженедельно. [c.132] Два объема раствора А смешивают с одним объемом 20 %-го хлорида бария. Раствор должен готовиться еженедельно. [c.132] Раствор с осадком перемешивают магнитной мешалкой 10 мин. После отстаивания в течение 10 мин осадок отфильтровывают на воронке со стеклянным фильтром 3, промывают 100 мл ледяной уксусной кислоты и растворяют на воронке в 3—5 мл диметилформамида (10 %-м по KI). Раствор собирают в сухую мерную колбу вместимостью 25 мл, воронку промывают 2 мл 0,2 %-го раствора аскорбиновой кислоты в ацетоне и затем 10—15 мл ацетона. Промывную жидкость собирают в ту же колбу. Объем раствора доводят до метки ацетоном и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4 при 530 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно контрольного опыта. [c.133] Здесь — концентрация ОС, найденная по градуировочному графику, мг/л V — объем анализируемой пробы, мл. [c.133] Построение градуировочного графика. Готовят стандартный раствор соответствующего ОС в воде с концентрацией 20 мг/л. В шесть стаканов помещают 10, 20,. .., 40 мл этого раствора соответственно и добавляют воду до 500 мл. Затем каждую пробу обрабатывают, как указано выше. При расчете молярных коэффициентов поглощения используют средние молекулярные массы ОС. Для разных спиртов молярные коэффициенты поглощения составляют (9,5 Ч-15,5) 10 Закон Бугера — Ламберта — Бера соблюдается в пределах 2—32 мкг/мл. Для каждого ОС необходимо строить свой градуировочный график. [c.133] Вернуться к основной статье