ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение несульфатированных веществ в нейтрализованных продуктах сульфатирования методом ионообменной и жидкостной хроматографии из "Поверхностно-активные вещества" Содержание непрореагировавшего сырья в нейтрализованных продуктах сульфатирования производных спиртов, эфиров, алкилоламидов, алкильных и алкиларильных эфиров определяют пропусканием этих продуктов в смеси растворителей через слой ионообменной смолы, обладающей кислотно-основ-ными свойствами. Элюат несульфатированных веществ, которые не адсорбируются на ионообменной смоле, по мере выхода из колонки подают движущейся проволокой в испаритель, после удаления растворителей остаток подвергают гидролизу и продукты пиролиза в токе азота подают в пламенно-ионизационный детектор. По площади пиков продуктов пиролиза рассчитывают содержание непрореагировавшего сырья в нейтрализованных продуктах сульфатирования. [c.155] Метод пригоден для анализа продуктов сульфатирования, нейтрализованных аммиаком или гидроксидом натрия, с содержанием от 0,4 до 15,9 % несульфатированных веществ. [c.155] В работе используют жидкостной хроматограф со сменной стеклянной колонкой размером 406 X 6,3 мм (при анализе высокомолекулярных ПАВ с целью предотвращения их элюирования применяют вторую более длинную колонку, размером 610X6,3 мм), с движущейся со скоростью 60 мм/с проволокой из нержавеющей стали, испарителе.м (110°С), пиролизной приставкой (650 °С) и пламенно-ионизационным детектором (250 °С). [c.155] В колбе вместимостью 50 мл готовят раствор точно взвешенных 10 г нейтрализованного продукта сульфатирования в-растворителе, полностью испаряющемся при 100 °С. При содержании в навеске до 30 % ПАВ готовят 50 %-й раствор, если ПАВ более 30%—25 %-й раствор. В колонку вводят микрошприцем 10 мл раствора исследуемой пробы и промывают ее со скоростью 1—2 мл/мин смесью этиловый спирт — вода (90 10) при анализе продуктов сульфатированных жирных спиртов и смесью этиловый спирт — вода (60 40) при анализе-других продуктов. Эти же смеси можно использовать для приготовления исследуемых растворов. В тех же растворителях приготавливают стандартный раствор с близким к раствору анализируемой пробы содержанием несульфатированного сырья. [c.155] После получения хроматограммы в колонку вводят тот же объем стандартного раствора несульфатированного сырья. Время удерживания на хроматограмме несульфатированных веществ составляет около 2 мин. Анализ повторяют несколько раз. [c.155] Здесь S, 5 т—площади пиков на хроматограммах исследуемого образца и стандартного раствора продукта сульфатирования, мм . li r — массовая доля несульфатированного сырья в стандартном растворе, % К — коэффициент разбавления исследуемой пробы в растворителях. [c.155] Вернуться к основной статье