ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изучение влиянии количества нанесенного вещества на форму пятен и качество разделения из "Практикум по органической химии" На хроматографической пластинке с закрепленным слоем сорбента размером 25x75 мм на расстоянии 8—10 мм от нижнего края и параллельно ему проводят мягким карандашом линию старта, отмечают ее середину и наносят еще две поперечные отметки на этой линии на расстоянии 6—7 мм от левого и правого края пластинки. Используя 5, 2,5 и 0,5%-ные растворы смеси красителей, в отмеченные на стартовой линии точки наносят пробы. [c.63] В камеру для хроматографирования (рис. 65) наливают элюент (5 мл), помещают полоску фильтровальной бумаги размером 55x90 мм так, чтобы она прилегала к стенкам камеры, смачивают бумагу элюентом. В подготовленную таким образом камеру помещают хроматографическую пластинку с нанесенными образцами, как показано на рис. 65. Уровень элюента должен находиться на 4—5 мм ниже линии старта. Закрывают камеру крышкой. Как только фронт смачивания элюента достигнет верхней части пластинки, ее вынимают, высушивают на воздухе или в сушильном размеры пятен, значения Rj и ства пробы при нанесении. [c.63] Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-ди-нитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, л-нит-робензальдегида. Методика проведения опыта и идентификации гид-разонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. При хроматографировании гндразонов на пластинках силуфол 0У-254 в качестве элюентов используют бензол или бензол и этилацетат 3 Г). [c.64] Сравнивая значения Rf аминокислот, входящих в состав смеси, и значения индивидуальных аминокислот, представленных на этой хроматограмме, определяют состав смеси. [c.65] Для хроматографического анализа с использованием пластинок силуфол UV-254 веществ, синтез которых описан в настоящем руководстве, могут быть рекомендованы следующие системы л -ди-нитробензол, о- и п-нитрофенол, п-нитроанилиновый красный (бензол или петролейный эфир — ацетон 5 1) метиловый оранжевый (пропиловый спирт — триэтиламин — вода 2 1 1) л1-нитробен-зойная кислота (2-бутанол - 3% водный раствор аммиака 5 2). [c.65] Разделение смеси моно- и полинитрофенолов. Vio часть темной маслянистой массы, полученной при нитровании фенола (см. с. 179), растворяют в 30 мл хлористого метилена. Образовавшийся раствор промывают водой до тех пор, пока промывные воды не будут иметь pH 2,5—3, сушат 1 ч безводным сульфатом натрия и после упаривания до объема 5—6 мл подвергают хроматографированию. [c.65] Контроль эффективности разделения осуществляют на пластинках силуфол UV-254 (элюент бензол). [c.66] После упаривания основных фракций и высушивания остатков о1гределяют массу каждой фракции, ее температуру плавления, другие физико-химические константы и вычисляют выход. [c.66] По аналогичной методике можно разделять изомерные нитроанилины, полученные при нитровании ацетанилида азотной кислотой (() 1,5(J) в среде уксусной кислоты. Гидролиз ацетильной защиты выделенных питроацетанилидов целесообразно проводить путем кипячения в 25%-ной серной кислоте до полного растворения исходных соединений с последующей нейтрализацией избытка кислоты 15%-ным раствором NaOH. [c.66] Хроматографическую колонку заполняют суспензией оксида алюминия в нетролейном эфире, нитроанилины наносят в растворе с минимальным количеством хлороформа, элюируют смесью хлороформа и петролейного эфира 1 4, 1 2, 1 1. Контроль — визуальный. [c.66] Органические растворители широко применяются в лабораториях органической химии при проведении синтезов, при очистке продуктов реакции и при изучении физических свойств веществ. В зависимости от назначения растворителя требования к его чистоте различны. В качестве растворителей могут быть использованы индивидуальные вещества или смесь веществ (бензин, петролейный эфир и др.). Растворители без примеси воды, как было указано выше, называются абсолютными (абсолютный спирт, абсолютный эфир). Ниже рассмотрены свойства, способы очистки и абсолюти-рования некоторых растворителей. [c.66] Поступающий в продажу бензол может содержать до 0,15% тиофена (ГСХ Т 5955 -68). Для хроматографии применяют бензол, соответствующий ТУ 22П-15-69. [c.67] Бензол огнеопасен температура вспышки его равна — 11 С. Пары бензола образуют с воздухом взрывоопасную смесь с температурой самовоспламенения 540 С. Бензол ядовит. При попадании на кожу он всасывается и вызывает отравление. Особенно сильное отравление и даже со смертельным исходом может наступить при вдыхании паров бензола. [c.67] Хлороформ (т. кип. 61,2 °С pi 1,4985 ri 1,4455). Поступающий в продажу хлороформ содержит этиловый спирт для связывания фосгена, образующегося при окислении хлороформа (ГОСТ 3160—51). Хлороформ хранят в темных склянках, так как свет ускоряет его окисление. Для очистки хлороформ встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водой, сушат хлоридом кальция и перегоняют. На 100 мл хлороформа берут 5 мл концентрированной серной кислоты. [c.67] Хлороформ обладает наркотическим действием и сравнительно высокой токсичностью. [c.68] Четыреххлористый углерод (ГОСТ 5827—68, т. кип. 76,8 С (), 1,594 п о 1,4603). Четыреххлористый углерод можно обезводить азеотропной перегонкой. Азеотропная смесь содержит 4,1% воды и кипит при 66 С. Тройная азеотропная смесь с водой (4,3%) и этиловым спиртом (9,7%) кипит при 61,8 С. [c.68] При соприкосновении четыреххлористого углерода с натрием происходит взрыв Четыреххлористый углерод применяют как не-воспламеняющийся и негорючий растворитель. Он обладает мень-1ПИМ, чем хлороформ, наркотическим действием, но по токсичности превосходит его. Вызывает головную боль, судороги, потерю сознания, тяжелые поражения печени и почек. [c.68] Для разложения пероксидов эфир встряхивают в делительной воронке со свежеприготовленным 5%-ным раствором железного купороса, подкисленного небольшим количеством серной кислоты. Для очистки I л эфира берут примерно 100—120 мл раствора. От значительных количеств пероксидов эфир очищают, пропуская через колонку с активированным оксидом алюминия 82 г оксида алюминия достаточно для очистки 700 мл эфира. [c.68] Перед перегонкой эфира содержащиеся в нем пероксидные соединения необходимо разрушить, так как при перегонке, особенно при попытке отогнать эфир досуха, пероксиды могут взорваться. В 100 г эфира растворяется 6,59 г воды, а в 100 г воды — 1,47 г эфира. Эфир образует с водой азеотропную смесь, которая кипит при 34,15 С и содержит 1,26% воды. Поэтому обезводить эфир путем перегонки не представляется возможным. [c.68] Эфир широко применяется в лабораторной практике. В нем хоро шо растворяются многие классы неполярных и полярных органиче ских соединений. Он используется для экстрагирования органиче ских веществ, в том числе из водных растворов. Благодаря низкой температуре кипения эфира из его растворов могут быть легко выделены не только твердые, но и жидкие органические соединения. [c.69] Вернуться к основной статье