ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ отходящих газов известковых печей из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 13" В отходящих газах известковых печей определяют углекислый газ (СО2), кислород (Og) и окись углерода (СО). [c.26] По уменьшению объема газовой смеси после поглощения каждого из компонентов вычисляют их содержание в смеси. Анализ проводят с помощью газоанализатора ГХ-1. [c.26] Едкое кали, 30—35% раствор. Готовят растворением 1 вес. части твердого едкого кали в 2 вес. ч. воды. Раствору дают отстояться 2—3 суток и прозрачную жидкость сливают в склянку с пробкой. [c.26] Раствор едкого натра менее удобен для поглощения Oj, так как образующийся при поглощении карбонат натрия мало растворим в растворе NaOH и забивает трубки поглотительной пипетки. [c.26] Кроме гидросульфита натрия, для поглощения кислорода применяют и другие поглотители, например щелочной раствор пирогаллола (а также его заменителей—пирогаллола А и пирогаллола Б). Реактив приготовляют растворением 56 г пирогаллола в 100 мл слегка подогретой воды и последующим добавлением 260 мл 33%-ного раствора едкого кали. [c.27] Скорость поглощения пирогаллом зависит от температуры при низкой температуре поглощение идет значительно медленнее, что является недостатком этого поглотителя. [c.27] Аммиачный раствор хлорида меди (I). 275 г хлорида аммония, 125 г хлорида меди (I) и 750 мл дистиллированной воды тщательно взбалтывают в банке, в которую помещена спираль из медной проволоки банку закрывают пробкой. [c.27] Раствор через несколько часов готов к употреблению. При наливании раствора в пипетку аппарата в последнюю помещают также медную спираль для лучшей реакционной способности раствора, причем раствор разбавляют 25%-ным раствором аммиака [2 части раствора хлорида меди (1) и 1 часть водного раствора аммиака]. Аммиачный раствор, бывший долго в употреблении, значительно медленнее поглощает СО, чем свежий, и может даже выделять СО обратно. Поэтому при точном анализе рекомендуется сначала поглотить большую часть СО старым раствором, а остатки—свежим или мало употреблявшимся. [c.27] Хорошо поглощает СО суспензия u SO с р-нафтолом в концентрированной серной кислоте. Для приготовления суспензии в охлажденную смесь, состоящую из 200 мл концентрированной серной кислоты и 25 мл дистиллированной воды, при непрерывном перемешивании медленно всыпают 20 г UgO. [c.27] Затем также медленно и при постоянном перемешивании прибавляют 25 г р-нафтола. Раствор переводят в плотно закрывающуюся стеклянную банку и дают постоять 1—2 дня, периодически взбалтывая, после чего его можно применять для анализа. [c.27] Этот поглотительный раствор не десорбирует СО, но практически применение его неудобно, так как вследствие большой вязкости он забивает капилляры. [c.27] Еремина, Газовый анализ, Госхимиздат, 1955, стр. 121. [c.27] Перед отбором проб склянку с краном наполняют жидкостью, для чего открывают кран в атмосферу и поднимают вторую склянку. [c.28] Газоанализатор ГХ-1 показан на рис. 2. [c.28] Аппарат проверяют на герметичность. Для этого при соответствующем положении кранов 5 и б, поднимая и опуская уравнительную склянку 2, заполняют полностью пипетки 3 и бюретку 1. [c.29] При закрытых трехходовом кране 6 и кранах 5 на пипетках опускают возможно ниже уравнительную склянку 2 и держат ее в таком положении 2—3 мин. При герметичности аппарата уровень жидкости в бюретке / не должен опускаться, а в пипетках 3 подниматься. В случае негерметичности проверяют резиновые соединения и смазку кранов. [c.29] Перед отбором газа на анализ из контрольной точки в газоанализатор хорошо продувают газоотборную трубку этим газом с помощью груши 8, а затем 3 раза и сам аппарат. Для этого открывают кран 6, соединяющий аппарат с точкой отбора, и опускают уравнительную склянку 2. После заполнения бюретки 1 газом кран 6 повертывают так, чтобы он закрыл бюретку 1. Затем поднимают уравнительную склянку 2 вверх и кран 6 поворачивают так, чтобы он соединил бюретку с атмосферой (груша 8 отсоединена). После трехкратного заполнения бюретки газом можно считать бюретку 1 и гребенку 4 продутыми. После продувания в бюретку 1 набирают из точки отбора или аспиратора немного больше 100 мл газа и кран 6 закрывают. Через 1 мин уравнительную склянку 2 поднимают так, чтобы уровень жидкости в бюретке 1 стал на нуль. Резиновую трубку, соединяющую бюретку с уравнительной склянкой 2, зажимают рукой и на мгновенье бюретку сообщают трехходовым краном 6 с атмосферой для приведения газа в бюретке к атмосферному давлению. [c.29] При измерении объема газа уравнительную склянку 2 приставляют вплотную к бюретке 1, чем достигается более точный отсчет. [c.29] Поглощение СО2 проводят до постоянного объема непоглощенного газа при двух последовательных измерениях. При измерениях уровень жидкости в пипетке после поглощения СО2 устанавливают на метке капилляра перед краном. [c.30] В гребенке 4 не должно быть жидкости. Окончательно остаточный объем газа после полного поглощения СО2 измеряют после ожидания в течение 1 мин для того, чтобы жидкость в бюретке стекла со стенок. [c.30] Вернуться к основной статье