ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ускоренный метод определения фосфора в угле и коксе из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 13" Принцип метода. Навеску пробы озоляют при свободном доступе воздуха. Составные компоненты золы обрабатывают смесью кислот в растворе определяют фосфор фотоколориметрически по молибденовой сини. [c.41] Серная кислота, плотность 1,84 г/см . [c.41] Азотная кислота, плотность 1,42 г/см . [c.41] Соляная кислота, 4 н. раствор. [c.41] Аммиак водный, 25%-ный раствор. [c.41] Хлорид железа (111) раствор, содержащий 0,01 г Ре в 1 мл. 50 г хлорида железа РеС1з-6Н20 растворяют в 300 мл дистиллированной воды и добавляют 10 мл соляной кислоты (плотность 1,19 г/см ). Раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 л. Если хлорид железа при хранении несколько расплылся, то после фильтрования раствор анализируют на содержание железа и затем разбавляют так, чтобы 1 мл готового раствора содержал 0,01 г Ре. [c.41] Соляная кислота, 5 н. раствор. [c.41] Сульфит натрия, 20%-ный раствор. 200 г кристаллического сульфита натрия растворяют в свежепрокипяченной дистиллированной воде. Раствор фильтруют, добавляют воду до 1 л и хранят в хорошо закрытой склянке. [c.41] Молибдат аммония, 5%-ный водный раствор. [c.41] Стандартный раствор фосфата. 0,2196 г однозамещенного фосфата калия (КН2РО4), растертого и высушенного в эксикаторе над серной кислотой, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят в мерной колбе до 1 л. 1 мл полученного раствора содержит 0,05 мг Р. [c.41] Забора, Н. Д. X и ж н я к, Зав. лаб., 25, 159 (1959). [c.41] Шкала стандартных растворов. В мерные колбы емкостью по 50 мл наливают из бюретки (емкостью 5 мл) 0,5 1 1,5 2 2,5 и 3 мл стандартного раствора фосфата, что соответствует 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 и 0,06% фосфора в каждую колбу приливают воду до 25 мл, прибавляют пипеткой по 5 мл раствора хлорида железа (III), нейтрализуют по каплям аммиаком до образования неисчезающей мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты и добавляют еще по 2 мл соляной кислоты. Колбы нагревают, приливают по 3 мл раствора сульфита натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 лш до обесцвечивания раствора. Если раствор не обесцветился, а сохраняет зеленоватую окраску, то добавляют еще 2 мл раствора сульфита натрия и кипятят I мин до полного обесцвечивания. Если раствор принял золотистый оттенок, прибавляют соляную кислоту (несколько капель). Затем колбы с растворами охлаждают под краном и добавляют еще по 6 мл соляной кислоты. Перед измерением оптической плотности осторожно, по каплям, в каждый эталон по очереди приливают 4 мл раствора молибдата аммония, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с красным светофильтром. [c.42] Вычерчивают на бумаге калибровочную кривую, откладывая по осям координат концентрации фосфора в процентах и соответствующие им оптические плотности. [c.42] Если раствор приобретает золотистый оттенок, добавляют несколько капель соляной кислоты. Затем колбу с раствором охлаждают в проточной воде и добавляют еще 6 мл соляной кислоты. Осторожно, по каплям, при непрерывном взбалтывании гфибавляют 4 мл раствора молибдата аммония, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре. [c.43] Содержание фосфора в процентах находят по градуировочной кривой. При определении фосфора в коксе (навеска 0,5 г) результат определения по калибровочной кривой умножают на два. [c.43] Вернуться к основной статье