ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное комплексометрическое определение железа и алюмиОпределение содержания окиси магния из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 13" Принцип метода. При выпаривании навески с царской водкой и соляной кислотой двуокись кремния переходит в нерастворимую форму. Нерастворимый осадок двуокиси кремния отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. [c.70] Царская водка, смесь 3 объемов концентрированной соляной кислоты и 1 объема концентрированной азотной кислоты. [c.70] Соляная кислота, концентрированная. [c.70] Около 4 г цианамида кальция, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в фарфоровую чашку диаметром около 12 см, покрывают часовым стеклом и, приподпяв стекло, осторожно приливают воду для разложения карбида. Затем порциями приливают 20 мл царской водки и выпаривают содержимое чашки на песочной бане досуха. К сухому охлажденному остатку приливают еще 10 мл царской водки, снова выпаривают досуха и еще раз выпаривают досуха с 10 мл соляной кислоты. Остаток охлаждают, смачивают 10 мл соляной кислоты, дают постоять 5—10 мин, приливают горячую дистиллированную воду и фильтруют через беззольный фильтр с белой лентой в мерную колбу емкостью 500 мл. [c.70] Осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлорид-ионы (проба с нитратом серебра), промывные воды присоединяют к основному фильтрату. Фильтр с осадком подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянного веса в заранее прокаленном и взвешенном тигле. [c.70] Оттитрованный раствор нагревают почти до кипения и титруют алюминий тем же реактивом в присутствии смешанного индикатора—комплексонат меди-Ь1-(2 -пиридилазо)-2-иафтол (ПАН) до перехода окраски раствора из фиолетовой через красную в лимонно-желтую. [c.71] Кальций и магний не мешают определению. [c.71] Титр раствора трилона Б устанавливают по железоаммонийным или алюмокалиевым квасцам. [c.71] Трилон Б, 0,1 н. раствор (18,61 г в 1 л), наиболее устойчив. Если раствор мутный, то его фильтруют. Для работы применяют 0,01 н. раствор. [c.71] Салициловая кислота, кристаллическая. [c.71] Раствор комплексоната меди. К 50 мл 0,1 и. раствора USO4 5H2O прибавляют 1 мл водного раствора аммиака, 0,1 г мурексида и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода окраски раствора от сине-фиолетовой в зеленую. В соответствии с результатами титрования смешивают взбалтыванием эквивалентные количества растворов сульфата меди и трилона Б. [c.71] 1 %-ный раствор в этиловом спирте. [c.71] Мурексид, смесь кристаллической соли с кристаллическим Na l в отношении 1 100. [c.71] Ацетат аммония, 10%-ный раствор. [c.71] Уксусная кислота, ледяная. [c.71] Бромфеноловый синий, 0,1 %-ный раствор в 20%-ном этиловом спирте. 0,1 г индикатора растворяют в 20 мл теплого этилового спирта и доводят водой до 100 мл. [c.71] Кислота соляная, концентрированная. [c.71] Кислота азотная, концентрированная. [c.71] Вернуться к основной статье